Cтраница 3
Пиридин с бромцианом реагирует, образуя глутакондиальдегид, который с анилином образует интенсивно окрашенное в желтый цвет соединение. В ходе определения по варианту А окраску стабилизируют добавлением ацетона и затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы. В ходе определения по варианту Б образующееся окрашенное вещество экстрагируют изоамиловым спиртом. [31]
Пиридин с бромцианом реагирует, образуя глютакондиальдегид, который с анилином образует интенсивно окрашенное в желтый цвет соединение. В ходе определения по варианту А окраску стабилизируют добавлением ацетона и затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы. В ходе определения по варианту Б образующееся окрашенное вещество экстрагируют изоамиловым спиртом. [32]
Затруднения при определении создаются собственной окраской пробы; окраску уничтожают окислением или проводят холостой опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как и при анализе, но без сульфосалициловой кислоты и изменяют оптическую плотность по отношению к основной пробе. Определению железа мешают высокие концентрации алюминия и меди, которые, подобно железу, образуют цветные комплексы. В таких случаях выбирают другой метод определения. [33]
Затруднения при определении создаются собственной окраской пробы; окраску уничтожают окислением или проводят холостой опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как и при анализе, но без сульфосалициловои кислоты и изменяют оптическую плотность по отношению к основной пробе. Определению железа мешают высокие концентрации алюминия и меди, которые, подобно железу, образуют цветные комплексы. В таких случаях выбирают другой метод определения. [34]
Ход окисления определялся колориметрически по интенсивности окрашивания реагирующей смеси; за нормальное окрашивание принималось то, которое получалось при действии 5 мг фенолазы на 0.002 г-моль субстрата в 50 см без прибавления соли. Для определения интенсивности окрашивания пробы, отобранные из реагирующей смеси, наливались в колориметрические трубки; в более окрашенные жидкости добавлялась из бюретки вода до равенства окрашивания с наименее окрашенной пробой, которая, естественно, играла роль контрольной. [35]
По истечении 5 мин выдерживания смеси в темноте при 20 С переливают ее в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре или в цилиндрах Несслера и сравнивают окраску со шкалой стандартов. Если концентрацию хлора нельзя определить по калибровочному графику или по шкале стандартов, необходимо определение повторить, взяв меньший объем пробы. При анализе мутных и окрашенных проб следует провести холостое определение, при котором вместо о-толидина добавляют к пробе 5 мл разбавленной соляной кислоты. Холостой раствор помещают при колориметрировании пробы во вторую кювету для компенсации или же измеряют его оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде и результат вычитают из найденной оптической плотности пробы. По калибровочному графику находят содержание хлора. [36]
Тщательно перемешав, оставляют смесь на 1 ч в тех же температурных условиях, в каких строился калибровочный график. Затем измеряют оптическую плотность окрашенной пробы или сравнивают окраски ее со шкалой стан дартов. Ход определения и чистота реактивов контролируются холостым опытом. По калибровочному графику находят содержание фторид-ионов. [37]
Действие кремнемера модели 58F основано на фотоэлектрическом измерении интенсивности окраски синего кремнемолибденового комплекса, получаемой при введении в пробу соответствующих реактивов и зависящей от концентрации определяемого вещества. Чувствительная часть датчика прибора состоит из согласованной пары фотоэлементов ( измерительного и сравнительного), включенных навстречу друг другу и освещаемых общим источником света. Перед измерительным фотоэлементом расположена измерительная кювета, в которую подается окрашенная проба. В зависимости от интенсивности ее окраски изменяются оптическая плотность слоя жидкости в кювете и, следовательно, освещенность измерительного фотоэлемента и величина возникающего при этом фототока. Выходной сигнал, являющийся разностью фототоков измерительного и сравнительного фотоэлементов, усиливается и подается на указатель и вторичный регистрирующий прибор. Прибор действует циклически с минимальной продолжительностью цикла 12 мин. [38]
![]() |
Поправка на пожелтение при испытании неокрашенной или белой ( а и синей. [39] |
На рис. 1.38, а показаны яркостные кривые неокрашенной или белой пластмассовой пластинки до и после воздействия температуры. В синей области возникает типичная картина пожелтения. На рис. 1.38, б дается графическое изображение результатов испытаний синей окрашенной пробы. Она также, естественно, претерпевает изменение цвета. Исключением поглощения К по Ку-белка - Мунку для изменения окраски после воздействия температуры получают исправленные значения, дающие представление об изменении пигмента. [40]
![]() |
Поправка на пожелтение при испытании неокрашенной или белой ( а и синей. [41] |
На рис. 1.38, а показаны яркостные кривые неокрашенной или белой пластмассовой пластинки до и после воздействия температуры. В синей области возникает типичная картина пожелтения. На рис. 1.38, б дается графическое изображение результатов испытаний синей окрашенной пробы. Она также, естественно, претерпевает изменение цвета. Исключением поглощения / С по Ку-белка - Мунку для изменения окраски после воздействия температуры получают исправленные значения, дающие представление об изменении пигмента. [42]
Определению мешают хлориды и органические вещества, которые удаляются минерализацией пробы, а также Fe, С Ц г, бихромат-ионы ( при высоком содержании) из-за интенсивности окраски. Влияние железа устраняется добавлением фосфорной кислоты до осветления пробы. Влияние цветных катионов и бихромат-ионов исключается двойным измерением: после определения экстинкции окрашенной пробы окраску от перманганата уничтожают добавлением 5 % - ного раствора NfllNOo а затем снова измеряют экстинкцию и вычитают результат из найденного ранее значения. [43]
Высокое содержание железа ( Ш), меди, никеля и бихроматов мешает окраской сеоих ионов. Мешающее Елияние железа устраняют добавлением нескольких капель разбавленной ( 1: 4) фосфорной кчслоты до осветления. Мешающее влияние цветных катионов и бихромат - ионов исключают двойным измерением; после определения оптической плотности окрашенной пробы окраску от перман-гяяата уничтожают добавлением по каплям 5 -ного раствора нит - рита натрия, вновь измеряют оптическую плотность и вычитают ре-гзультат из найденного ранее значения. [44]
Потенциометрическое титрование удобно вести с использованием блока автоматического титрования, например, типа БАТ-15. Они соответствуют содержанию различных классов веществ, обусловливающих щелочность, что способствует определению конкретных компонентов сточных вод. Кроме того, Потенциометрическое титрование незаменимо для анализа окрашенных проб. [45]