Cтраница 4
Потенциометрическое титрование удобно вести г, использованием блока автоматического титрования, например, типа БАТ-15. Они соответствуют содержанию различных классов веществ, обусловливающих щелочность, что способствует определению конкретных компонентов сточных вод. Кроме того, потенциометрическое титрование незаменимо для анализа окрашенных проб. [46]
К тому же некоторые пробы флуоресцируют, когда их освещают коротковолновым излучением. Поэтому необходимо выбирать между длиной волны источника, который дает наибольшую степень комбинационного рассеяния, и длиной волны, которая уменьшает фоторазложение и флуоресценцию. Окрашенные пробы создают дополнительную сложность, поглощая либо падающее, либо комбинационное рассеянное излучение. Блок-схема спектрометра избежать этих трудностей, необходимо комбинационного рассеяния. [47]
Для определения серебра в природных водах [413] 50 мл прозрачной пробы ( первоначальной или предварительно сконцентрированной) смешивают с 2 мл 20 % - ного раствора сегнетовой соли, 2 мл 10 % - ного раствора гидроокиси аммония и I мл 1 % - ного раствора гуммиарабика или желатина. Далее приливают 0 5 мл 0 03 % - ного раствора п-диметиламинобензилиден-роданина в ацетоне и через 5 мин. Аналогично проводят опыт с дистиллированной водой и вычитают поправку. При анализе окрашенных проб из величины оптической плотности пробы вычитают оптическую плотность холостого раствора, обработанного так же, как проба, но в которой вместо 0 5 мл реактива было добавлено 0 5 мл ацетона. Содержание серебра устанавливают по предварительно построенному калибровочному графику, для которого используют дистиллированную воду с известным содержанием серебра. [48]
Если проба содержит нерастворенные цианиды, то необходимо обеспечить однородное распределение веществ в пробе и разбавленной пробе. Сразу же после отбора пробы добавляют 5 см3 раствора гидроксида натрия ( 5 моль / дм3), 10 см3 раствора фенолфталеина и 5 см раствора хлорида олова ( П) в 1 дм3 пробы или разбавленной пробы. Доводят рН до 8 добавлением раствора соляной кислоты ( 1 моль / дм3) или раствора гидрооксида натрия ( 1 моль / дм3) по капле до тех пор, пока вода не станет слегка красной. Доводят рН сильно окрашенных проб таким же способом, но проверяют рН - метом или индикаторной бумагой. Окончательно добавляют до 10 см3 раствора сульфата цинка-кадмия в 1 дм3 пробы. [49]
В мерную колбу емкостью 100 мл отмеривают 5 мл раствора о-толидина и доводят до метки пробой. По истечении 5 ми ч пребывания смеси в темноте при температуре 20 С переливают ее в кювету и измеряют оптическую плотность. Если последняя выходит за пределы калибровочной кривой, то / да необходимо определение повторить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. При анализе мутных и окрашенных проб следует провести холостое определение, при котором вместо о-толи-ди а добавляют к пробе 5 мл разбавленной соляной кислоты. При колориметрировании пробы раствор холостого опыта помещают во вторую кювету или же измеряют его оптическую плотность по от -, ношению к дистиллированной воде и результат вычитают из найденного значения оптической плотности пробы и по калибровочной кривой находят содержание активного хлора. [50]
В мерную колбу емкостью 100 мл наливают 5 мм раствора о-толидина и доводят до метки испытываемой водой По истечении 5 мин пребывания в темноте при температуре 20 С смесь переливают в кювету и измеряют величину оптической плотности или в цилиндрах Генера сравнивают возникшую окраску с рядом стандартов. Если окраска пробы выходит за пределы калибровочной кривой и ряда сравнительных стандартов, необходимо повторить определение при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. При анализе мутных и окрашенных проб следует провести холостое определение, при котором вместо о-толидина к пробе добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты. Раствор холостого опыта помещают во вторую кювету при колориметрировании пробы для компенсации или же измеряют его оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде и результат вычитают из найденной оптической плотности пробы. [51]
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл раствора о-толидина и доводят до метки испытуемой водой. По истечении 5 мин пребывания в темноте при температуре 20 С смесь переносят в кювету и измеряют оптическую плотность или в цилиндрах Генера сравнивают появившуюся окраску со стандартной шкалой. Если окраска пробы выходит за пределы калибровочной кривой и сравнительных стандартов, необходимо повторить определение при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой. При анализе мутных и окрашенных проб следует провести холостое определение, при котором вместо о-толидина к пробе добавляют 5 мл разбавленной соляной кислоты. [52]