Cтраница 1
Вводимая проба должна иметь такой размер, чтобы сигнал от детектора не превышал 30 % тока насыщения, причем обязательна калибровка детектора для каждого определяемого соединения. [1]
![]() |
Принципиальная схема хроматографа с детектором по теплопроводности. [2] |
Вводимая проба жидкости испаряется, поскольку впускная часть и колонка в этом случае нагреты, и движется вместе с газом-носителем в виде паров. Компоненты пробы продвигаются по колонке с различными скоростями, зависящими от их взаимодействия с адсорбентом. [3]
Импульс вводимой пробы должен иметь резко очерченные передний и в особенности тыловой фронты; введение пробы не должно быть капельным. Вводимое в испаритель, а затем и в колонку вещество должно быть как можно более концентрированным ( см. разд. В промежутке между последовательными введениями пробы необходимо обеспечить полное отсоединение устройства ввода от испарителя, чтобы образец не попадал в него даже при непроизвольных флуктуациях давления, скорости потока газа-носителя и температуры. Утечки образца в подобных случаях, как правило, сводят на нет результаты, полученные в очередном цикле, и загрязняют уже собранные вещества. [4]
Объем вводимой пробы должен быть точно известен. При отсутствии размывания должна получиться прямая линия, проходящая через начало координат. [5]
Профиль вводимой пробы может быть изучен просто путем отбора небольших проб из газового потока на близком расстоянии от точки введения и пропусканием этих проб через детектор. При данном способе конденсационная перегрузка определяется по расширению экспоненциального распределения исследуемого вещества. Этот эффект нередко вызывается нагревателями для мгновенного испарения проб, работающими при более высоких температурах, чем температура колонки. Проба, проходя через нагреватель, испаряется и в виде пара попадает на колонку, где опять конденсируется и образует на носителе плотную пленку жидкости, затрудняя прохождение потока газа через колонку. Из-за всех этих взаимосвязанных эффектов почти невозможно предсказать условия, требуемые для воспроизводимой работы; эти условия окончательно могут быть определены только экспериментально. [6]
Объем вводимой пробы должен быть воспроизводимым или, что еше лучшв ( точно известным; добавление внутреннего стандарта устраняет необходимость в точной воспроизводимости ввода. [7]
Объем вводимой пробы непосредственно связан с критерием разделения К. Если / С 1, то перегрузка недопустима, если К1, то некоторая перегрузка вполне возможна, так как при этом К уменьшается незначительно и при небольшой перегрузке может оставаться больше единицы. [8]
Объем вводимой пробы непосредственно связан с критерием разделения К. Если критерий разделения / С 1, то перегрузка недопустима. В случае если / С1, то некоторая перегрузка вполне возможна, так как при этом К уменьшается незначительно и при небольшой перегрузке может оставаться больше единицы. [9]
Объем вводимой пробы из-за дефицитности продукта был уменьшен до 0 5 мл. [10]
![]() |
Схема хроматографа. [11] |
Температура вводимой пробы должна быть выше температуры колонки и детектора на 50 - 100 С. [12]
Компоненты вводимой пробы распределяются между жидкой ( или твердой) и газовой фазами в соответствии с их летучестью. Процесс хроматографирования состоит из повторяющихся переходов растворенного вещества между подвижной газовой фазой и неподвижной фазой по мере его продвижения в колонке. При этом каждое растворенное вещество движется вдоль колонки со скоростью, определяемой его распределением между жидкой и газовой фазами и скоростью протекания газа-носителя. Два компонента с различными растворимостями в неподвижной фазе имеют различные скорости движения вдоль колонки и различные удерживаемые объемы. Эффективность практического разделения зависит не только от разницы между этими объемами, но также и от предела, до которого расширились пики из начальной узкой полосы введенной пробы. Два узких пика, расположенных близко друг к другу, можно разделить так же эффективно, как два широких пика, имеющих значительную разницу в удерживаемых объемах. [13]
Объем вводимой пробы определяется растворимостью пробы в подходящем элюенте. Однако он не должен быть слишком большим, так как в противном случае становится возможным дополнительное размывание полосы. В то же время применение сильно концентрированных растворов в препаративных работах может привести к перегрузке начальной части колонки. [14]
![]() |
Схема пневматического дозатора ( Кайзер, 1960а.| Электромагнитный дозатор. [15] |