Cтраница 4
![]() |
Влияние продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы на фракционирование пробы. Условия эксперимента.| Фракционирование компонентов пробы при различных методах ввода. [46] |
Воспроизводимость результатов улучшается, если объем вводимой пробы неизменен. Обычно вводят от 0 5 до 2 0 мкл пробы. [47]
Оба соотношения показывают, что абсолютное количество вводимой пробы знать не нужно; вместо этого применяют отношения Ws / F. Ws / W iy Теоретически, если применяют этот метод, анализ можно проводить путем введения только одной пробы определенной смеси образца и добавленного стандарта, причем необходимым условием для получения правильного результата является линейное соотношение между площадями определяемого компонента и стандарта и общим количеством каждого компонента в соответствующей хроматографи-ческой полосе. [48]
Максимальная эффективность колонки достигается при минимальном количестве вводимой пробы. [49]
Когда объем полосы начинает зависеть от объема вводимой пробы, наступает так называемая перегрузка колонки. Поэтому в выборе предельного объема пробы необходимо ориентироваться на вещество, выходящее из колонки раньше других интересующих компонентов смеси. [50]
Когда объем полосы начинает зависеть от объема вводимой пробы, наступает так называемая перегрузка колонки. Зависимость V от Г показывает, что перегрузка раньше наступает для легкосорбируемых веществ. Поэтому в выборе предельного объема пробы необходимо ориентироваться на вещество, выходящее из колонки раньше других интересующих компонентов смеси. [51]
Детектор обладает прямолинейной зависимостью площади пиков объема вводимой пробы; высота пиков несколько уменьшается с увеличением объема вводимой пробы, что может быть вызвано размыванием полосы пробы в испарителе вследствие сравнительно длительного времени введения большой пробы. [52]
К - калибровочный коэффициент; А - объем вводимой пробы, мкл; В - количество раствора гексана с внутренним стандартом, мл. [53]
При работе с капиллярными колонками, когда объем вводимой пробы может составлять доли микролитра, к дозатору присоединяется делитель потока, с помощью которого большая часть пробы сбрасывается в атмосферу. Для ввода газообразных проб широко используется калиброванный объем, или специальные краны-дозаторы. В ряде случаев пробу вводят в запаянных стеклянных ампулах, которые разбиваются перед началом анализа. [54]
![]() |
Схема прибора для заполнения колонки адсорбентом сухим способом. [55] |
От плотности заполнения и размеров частиц зависит объем вводимой пробы. Он возрастает с уменьшением размеров частиц и увеличением плотности упаковки и обычно составляет 0 05 - 50 мкг. [56]
К недостаткам капиллярных колонок относят значительно меньший объем вводимой пробы, что затрудняет их использование для анализа микропримесей, недолговечность, относительно плохую воспроизводимость и сложность в эксплуатации. Вследствие этого в практике заводских лабораторий капиллярные колонки применяют мало. Капиллярные колонки большого диаметра ( до 0 5 мм) с толстыми слоями неподвижной фазы, проигрывая в эффективности по сравнению с обычными капиллярными колонками, дают выигрыш в селективности за счет увеличения отношения х / е, позволяют дозировать более значительные объемы пробы, успешно делить слабоудерживающиеся соединения. [57]