Вводимая проба
Cтраница 2
Изменение объема вводимой пробы достигается сменой дозирующей петли. [16]
 |
Колонка с системой ввода.. [17] |
Минимальный объем вводимой пробы составляет 10 - 12 мкл; объем вводимого образца может меняться при изменении длины капилляра. Такие краны легко переключаются или управляются автоматически. Фирма Micrometrics поставляет устройства для ввода микропроб объемом 1, 2, 4 и 8 мкл. [18]
Воспроизводимость объемов вводимых проб является также обязательным условием получения воспроизводимых времен удерживания. [19]
Изменение объема вводимой пробы ( в пределах, в которых не происходит искажения хроматограммы) или, что важно для метрологических расчетов, погрешность дозирования пробы не влияет на результаты определения, так как для каждого дозирования вновь проводится нормировка - отнесение к 100 % площадей всех пиков для введенного объема пробы. Наличие пика растворителя ( если он не перекрывает и не искажает пики остальных компонентов) не мешает определению и в расчетах не учитывается. Важно подчеркнуть, что поскольку при расчете содержания каждого индивидуального компонента учитывают площади пиков всех компонентов анализируемой пробы, то неточность в определении площади пика хотя бы одного из них будет искажать результат определения всех компонентов. В этом состоит главный недостаток метода внутренней нормализации. [20]
Воспроизводимость объемов вводимых проб является также обязательным условием получения воспроизводимых времен удерживания. [21]
Увеличение объема вводимой пробы равновесной паровой фазы при анализе микропримесей обычно не приводит к повышению чувствительности или понижению предела обнаружения и снижает разделительную способность хроматографической колонки. [22]
Для увеличения объема вводимой пробы и тем самым уменьшения ошибки при вводе ее в качестве сырья использовалась смесь бензола и н-гексана, содержащая 50 об. % бензола. Перед подачей сырья в реактор бензол отделялся от - гексана на первой колонке. [23]
Итак, объем вводимой пробы анализируемых веществ не должен приводить к перегрузке колонки и ухудшать разделение смеси. Обычно объем вводимой смеси в газовой хроматографии составляет 0 5 - 20 мл газа. [24]
Итак, объем вводимой пробы анализируемых веществ не должен приводить к перегрузке колонки и ухудшать разделение смеси. Обычно объем вводимой смеси в газовой хроматографии составляет 0 0005 - 0 1 мл для жидких смесей и 0 5 - 20 мл для газов. [25]
Для обеспечения линейности деления вводимая проба вначале должна полностью испариться и гомогенная парогазовая смесь должна быть затем разделена в заданном отношении. Поэтому во многих случаях делитель потока конструктивно объединяется с обогреваемым дозатором-испарителем. Эксперименты различных исследователей показали, что ни один из этих вариантов не обеспечивает высокой эффективности хроматогра-фического разделения и достаточной воспроизводимости результатов количественного анализа. [26]
Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки; при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. Наиболее удачен метод поршня или пробковый метод при минимальном разбавлении пробы газом-носителем; при этом она занимает на начальном участке хроматографической колонки весьма малый объем. [27]
Таким образом, объем вводимой пробы не должен превышать указанного объема одной теоретической тарелки; при этом не допускается смешения пробы с газом-носителем. Из-за механических трудностей осуществить этот идеальный случай ввода пробы не удается. Однако в настоящее время разработаны способы, позволяющие вводить в хроматографическую колонку минимальные дозы за минимальное время. [28]
Теоретически изучено влияние объема вводимой пробы на эффективность колонки. Показано, что введение пробы математически описывается квадратной волновой функцией согласно теории Глюкауфа, а не кривой Гаусса, которая может привести к значительным ошибкам при расчете ВЭТТ. [29]
Наиболее доступным способом увеличения размера вводимой пробы без ухудшения разделения является увеличение диаметра колонки. [30]
Страницы: 1 2 3 4