Cтраница 3
![]() |
Выявление причин, приводящих к появлению перегруженных пиков. [31] |
Перегрузка колонки зависит от объема вводимой пробы, поэтому по возможности следует уменьшить ее объем. [32]
![]() |
Влияние продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы на фракционирование пробы. Условия.| Фракционирование компонентов пробы при различных методах ввода. [33] |
Воспроизводимость результатов улучшается, если объем вводимой пробы неизменен. [34]
Не менее важным фактором является объем вводимой пробы. Чем меньше проба, тем лучше разделение, так как слишком большая проба вызывает перегрузку колонки и перекрывание пиков. Однако величина пробы должна быть достаточной для получения сигнала детектора. Обычно при анализе газов и воздуха на насадочных колонках максимальный объем вводимой пробы составляет 10 мл, объем жидкой пробы - 0 2 - 50 мкл. [35]
![]() |
Влияние продолжительности нахождения иглы в узле ввода пробы на фракционирование пробы. Условия.| Фракционирование компонентов пробы при различных методах ввода. [36] |
Воспроизводимость результатов улучшается, если объем вводимой пробы неизменен. [37]
Важно также правильно выбирать общее количество вводимой пробы, о чем упоминалось ранее. [38]
Идеальный делитель потока должен обеспечить деление вводимой пробы в заданном отношении при любых изменениях давления на его входе и выходе. Это означает, что относительные значения площади пиков, найденные для данной смеси в хроматографическом опыте с тем же детектором, но без делителя, должны быть точно такими же, как и при его наличии. Делитель потока, удовлетворяющий перечисленным выше условиям, называют линейным. [39]
Если есть возможйость точно измерить количество вводимой пробы, можно использовать калибровочную смесь одной концентрации, дозируя в хроматограф различные количества смеси. В этом случае необходимо для каждой пробы искусственной смеси найти приведенную концентрацию на единицу количества пробы. Первый способ более точен, так как исключает ошибки, связанные с изменением условий. Второй способ чаще применяется для газов, так как приготовление большого числа точных газовых смесей - достаточно трудоемкая операция. [40]
Дозаторы предназначены для отмеривания постоянного объема вводимой пробы. Они в значительной мере определяют воспроизводимость анализов хроматографической установки. [41]
![]() |
Аналитическая хроматограмма фракции дивинилбензола. [42] |
Разделение производилось при 185; объем вводимой пробы 1 мл; время одного цикла 50 мин. [43]
Воспроизводимость результатов улучшается, если объем вводимой пробы неизменен. Обычно вводят от 0 5 до 2 0 мкл пробы. [44]
Другим фактором, связанным с увеличением вводимой пробы, является наличие значительных тепловых эффектов процессов сорбции и десорбции компонентов на сорбенте, что вызывает появление градиентов температуры по сечению хроматографической колонны. Кроме того, вследствие неоднородности заполнения колонны большого диаметра частицами сорбента возникает существенная неоднородность в скоростях перемещения компонентов по сечению хроматографической колонны. В результате в препаративных колоннах наблюдается заметное снижение эффективности по сравнению с аналитическими колоннами. [45]