Твердая проба
Cтраница 2
 |
Шприц для ввода жидких проб. [16] |
Твердую пробу вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. [17]
Твердую пробу непосредственно вводят в хроматографическую колонку специальной микропипеткой. При введении в нагретый дозатор ампула расплавляется и испарившаяся проба попадает в колонку. [18]
Твердую пробу смешивают с графитом и хлорируют при 800 С в атмосфере аргона. Тетрахлорид титана конденсируют при комнатной температуре, а избыток хлора отделяется при взаимодействии с сурьмой. Выделившуюся окись углерода переводят в двуокись, пропуская газ над нагретой окисью меди. Двуокись углерода сорбируют на карбосорбе и определяют весовым методом. [19]
Если твердая проба не растворяется ни в одном из использованных растворителей, то в ряде случаев ее переводят в растворимое состояние обработкой при нагревании ( обычно - повторной) насыщенными растворами соды Na2C03, поташа К2С03 или же сплавлением части пробы с этими солями, гидросульфатами щелочных металлов ( ЫаНЗОД пиросульфатом калия K2S207, с щелочами и другими веществами. При такой обработке, например, некоторые катионы переходят в растворимые в водных кислотах карбонаты, основные соли, гид-роксиды, оксиды. [20]
Дозирование твердых проб производят в каналы, высверливаемые в головках электродов. Величину пробы определяют взвешиванием электрода на микровесах до и после его заполнения. [21]
Щепотку твердой пробы или каплю раствора в хлороформе смешивают с каплей реактивного раствора. В присутствии эргостерина, 7-дегидрохолестерина и эфиров эргостерина появляется выцветающее розово-красное окрашивание. [22]
Крупинку твердой пробы смешивают с таким же количеством твердого едкого натра и смесь хорошо растирают. Добавляют немного порошка хинализари-на, смесь перемешивают и вновь тщательно растирают. Появляется интенсивная синяя окраска. Реакция рекомендуется для обнаружения магния в минералах. [23]
Кусочек твердой пробы смешивают с половинным количеством твердого едкого натра или перекиси натрия и хорошо растирают, а затем добавляют немного 1 % - ной смеси алюминона с кварцевым песком и вновь растирают. В присутствии в пробе кальция появляется лиловато-ро-зовая окраска, переходящая постепенно в желтовато-розовую. [24]
Кристаллизующиеся или твердые пробы и стандартные вещества для количественных анализов необходимо гомогенизировать. Чаще всего гомогенизация осуществляется добавкой подходящего растворителя. Количество растворителя должно быть минимальным, однако обеспечивающим отсутствие кристаллов при манипуляциях с пробой. [25]
Для ввода твердых проб ( например, для пиролиза) используются шприцы типа В, у одного из которых конец штока имеет форму спирали для нанесения раепла вов или растворов, у другого плоский конец для твердых гранул, приготовляемых специальным гранулообразователем. Инжекторы этих шприцов позволяют осуществлять ввод таких проб через мембрану. [26]
Перевод компонента твердой пробы в плазму связан с протеканием процессов плавления, испарения и возгонки. На состав плазмы, таким образом, оказывают влияние температура и теплота плавления компонентов пробы, их коэффициенты диффузии, давление пара, температура источника возбуждения и многие другие факторы, поэтому состав вещества в плазме источника возбуждения существенно отличается от состава исходной конденсированной пробы. [27]
При анализе твердых проб м.б. определены примеси, содержание к-рых в 1012 ниже содержания осн. [28]
При анализе твердых проб, например золотых сплавов, навеску растворяют в царской водке при нагревании, а затем поступают, как описано выше. [29]
Для ввода твердых проб растворяют твердые вещества в каком-либо растворителе, а затем набирают микрошприцем определенный объем и вводят его так же, как и жидкую пробу. Необходимо учитывать, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре колонки выше температуры кипения вещества. [30]
Страницы: 1 2 3 4