Твердая проба
Cтраница 3
При растирании твердых проб, содержащих ацетаты, с твердыми NaHSO4 или KHSO4 выделяется уксусная кислота СН3СООН, обнаруживаемая по характерному запаху уксуса. [31]
Способ отбора твердых проб сильно различается в зависимости от типа, формы н общего количества анализируемого материала, равномерности распределения в нем определяемых компонентов. [32]
Для обработки твердых проб, нерастворимых в обычных растворителях, существуют два приема. Сначала следует измельчить твердую пробу до частиц, размеры которых меньше, чем длина волны ПК-излучения для уменьшения рассеяния. Затем порошкообразную пробу включают в подходящую матрицу, пропускающую ИК-излучение. [33]
 |
Схема устройства для разбивания капилляров ( ампул. [34] |
Перед испарением жидких и твердых проб устройство для разбивания капилляров следует предварительно прогреть. Пробу помещают в алюминиевую капсулу длиной 6 мм и диаметром 3 мм, которая затем обжимается специальными щипцами или прессом. Капсула сохраняет герметичность до давления 2 МПа и может храниться в течение длительного времени; возможно также точное взвешивание. Отдельное устройство в месте ввода пробы хроматографа принимает капсулу и переносит ее через шлюз без нарушения потока газа-но - сителя в нагретую часть прибора. Здесь дно капсулы пробивается специальным пробойником, и с помощью газа-носителя проба выносится через отверстие капсулы в колонку. Система автоматизирована и дает возможность без участия оператора дозировать одна за другой до 100 проб. [35]
Известно, что твердая проба содержит только гидроксид натрия, хлорид натрия и воду. [36]
Ошибки при отборе твердых проб наблюдаются особенно часто. В исследовательской практике, когда количество полученного кристаллического вещества очень мало, часто отбирают для анализа несколько кристалликов, не соблюдая правила отбора. В результате данные анализа имеют большой разброс. [37]
ПИД, дозатор твердых проб, широкий и удобный для очистки испаритель с пропорциональным терморегулированием и, наконец, возможность легкой установки стеклянного испарителя и колонок. Можно также использовать хроматографы ЛХМ-7а и ЛХМ-72 этого же завода, их испарители довольно легко очищаются, но ПИД менее чувствителен и термостат колонок менее подходит для анализа с программированием температуры. [38]
Метод технического анализа твердой пробы включает стадии вскрытия пробы, подготовки раствора к определению и определения количества элемента. Экстракционно-абсорбциометрическое определение с основным красителем состоит из двух независимых стадий - аналитического процесса ( совокупность операций, необходимых для образования и экстрагирования соединения РпМеАт) и измерения оптической плотности экстракта; экстракционно-флуориметрическое определение включает аналитический процесс и совмещенные во времени, но независимые стадии возбуждения и измерения флуоресценции. [39]
При изготовлении взвеси порошкообразную твердую пробу смешивают и перетирают с вязкой жидкостью, пропускающей ИК-излучение, до образования тонкой пасты. Такую пасту помещают между двумя пластинками из хлорида натрия. Это и есть кювета с пробой. Наиболее часто используемыми жидкостями для приготовления взвеси являются нуйол и фторолаб. Эти масла дополняют друг друга по своим характеристикам пропускания ИК-излучения; нуйол является углеводородным минеральным маслом, имеющим характеристические полосы С - Н - ко-лебаний, а фторолаб является полностью фторированным насыщенным углеводородом, который не имеет С - Н - поглощения. [40]
В качестве эталонов служат твердые пробы известного состава, подобные по составу анализируемым пробам. [41]
В качестве эталонов служат твердые пробы известного состава, подобные по составу анализируемым пробам. Толщина проб и эталонов не должна превышать 2 5 мм, а поверхность - 4 84 смг. [42]
При дозировании на электроды твердых проб процедура набивки проб в каналы отнимает 2 - 3 мин, так что общая продолжительность серии определений несколько сокращается. [43]
Основная трудность при анализе твердых проб связана с тем, что испарение определяемых элементов из порошкообразной пробы происходит медленнее, чем из сухого остатка, образующегося при выпаривании раствора на торце электрода. Это обстоятельство заставляет использовать интегральный метод регистрации абсорбции вместо пикового. Лишь при определении наиболее легколетучих элементов применение пикового метода не вносит существенных систематических ошибок в результаты анализа. [44]
Для устранения влияния структуры твердой пробы на результаты анализа иногда применяют ее плавление. Введение расплава существенно повышает точность, если удается поддерживать постоянной его температуру. [45]
Страницы: 1 2 3 4