Cтраница 4
При дозировании на электроды твердых проб ( путем взвешивания) процедура подготовки проб к анализу удлиняется до 25 - 30 мин, так что общая продолжительность серии определений составляет 40 - 45 мин. [46]
Представляет интерес способ ввода твердых проб с помощью специального шприца. Измельченный в тонкий порошок образец помещают на выходящий из иглы язычок, которым заканчивается поршень. Затем поднятием поршня язычок вместе с пробой втягивают в иглу шприца и осуществляют обычные операции - прокол мембраны, ввод иглы в горячую зону испарителя и подачу поршня. Образец либо выталкивается в испаритель из иглы, либо испаряется с язычка. [47]
Для устранения влияния структуры твердой пробы на результаты анализа иногда применяют ее плавление. Введение расплава существенно повышает точность, если удается поддерживать постоянной его температуру. Например, при анализе алюминия и алюминиевых сплавов плавление образцов позволяет повысить точность определения меди, цинка, магния и других элементов в 1 5 - 2 5 раза. Искру зажигают между поверхностью расплава и подставным электродом. [48]
Обычно не рекомендуется вносить твердую пробу в раствор, поскольку ее кристаллы покрываются слоем нерастворимого галогенида серебра, проба плохо растворяется, а иногда часть ее не растворяется совсем. [49]
В этом методе всю твердую пробу испаряют из тигля, расположенного очень близко к источнику с электронным ударом, где происходит ионизация. [50]
Для определения берут или непосредственно твердую пробу анализируемого вещества, или сначала экстрагируют из нее воду безводным растворителем. [51]