Большая проба
Cтраница 2
При больших пробах зависимость Ki от давления проходит через максимум, приходящийся на область 2 атм. Такая зависимость обусловлена, вероятно, тем, что для перегруженной колонны уравнение Ван-Димтера плохо выполняется. [17]
Если поступает большая проба, то прежде всего необходимо, чтобы используемая небольшая часть представляла всю пробу. Начальные стадии подготовки мало отличаются от стандартных приемов, которые предшествуют любому анализу: дробление и истирание в ступке с квартованием или делением на части в соответствующие моменты. Конечное измельчение должно производиться тщательно, чтобы довести пробу до очень тонкого порошка. Обычно на этой стадии применяют агатовые пестики и ступки, приводимые в движение с помощью мотора или вручную. Конечный порошок должен проходить через сито 150 меш и при просеивании быть однородным. [18]
При использовании больших проб эта величина может быть понижена до 0 1 части на миллион. [19]
Быстрое испарение большой пробы вызвало охлаждение верхних слоев колонки и около двух минут наблюдались большие колебания в показаниях ротаметров, реометров и потенциометра. [20]
Обусловленное применением больших проб падение эффективности колонки может привести к частичному маскированию малого пика большим, во избежание чего колонку в случае необходимости удлиняют. Таким образом, получается, что при увеличении пробы вдво-е колонку удлиняют в 4 раза. При работе с большими пробами наряду с только что сказанным рекомендуют увеличивать диаметр колонки и повышать соотношение неподвижной фазы к носителю ( см. стр. Увеличение диаметра не приводит к увеличению концентрации компонента, поскольку оно влечет за собой соответствующее увеличение скорости потока. Поэтому, если нужно обнаружить микрокомпонент при работе с большими пробами, увеличение отношения неподвижной фазы к носителю является, по-видимому, наилучшим средством. [21]
Для уменьшения большой пробы до лабораторной можно использовать так называемый сократитель ( рис. 104), представляющий собой ящик, в дне которого имеются щели шириной 30 мм. Материал, насыпанный в сократитель, просеивается через щели и по желобам поступает в приемники, причем из четных щелей материал поступает в один приемник, из нечетных - в другой. Для последующего сокращения пробы, которое повторяют несколько раз. [22]
 |
Анализ ацетилена ( 4 части на миллион в воздухе или кислороде. [23] |
При использовании больших проб эта величина может быть понижена до 0 1 части на миллион. [24]
При использовании больших проб в изотермическом анализе с полиэтиленгликолем вода образует ступенчатый пик, что упрощает калибровку и повышает точность анализа. Разработанный метод анализа позволяет определять воду в концентрациях 0 2 - 1 2 % ( масс.) при использовании катарометра. [25]
Для дозирования больших проб газа применяется золотниковый дозатор с пробоотборной петлей объемом 0 5 - 5 мл. Клапаны выдерживают перепад давления пробы и газа-носителя до 17 кгс / см2 и работают при температуре до 225 С. [26]
При применении достаточно больших проб размывание начальной хроматографической зоны не успевает пройти полностью; размываются только края зоны, и выходные кривые имеют форму ступенек. [27]
Для разделения очень больших проб сборник фракций нужно специально переделывать ( разд. Чаще всего работают с фракциями объемом 5 - 20 мл, которые легко отбирать с помощью почти всех известных автоматических сборников фракций. Обычно элюент делят на 30 - 200 фракций в зависимости от сложности разделяемой смеси. Делить элюат на слишком большое число фракций не имеет смысла, однако при малом числе фракций хорошо разделенные компоненты могут перемешиваться. [28]
В условиях достаточно больших проб размывание начальной хроматографической зоны не успевает пройти полностью; размываются только края зоны, и выходные кривые имеют форму ступенек. [29]
В идеальном случае большая проба является отражением массы анализируемого материала в миниатюре. Она соответствует целому не только по химическому составу, но и по распределению частиц по степени дисперсности. [30]
Страницы: 1 2 3 4