Cтраница 4
![]() |
Начальная часть 16. [46] |
В этом опыте была взята большая проба для получения большей абсолютной чувствительности в отношении изолированных легких пиков. Небольшие пики до ацетальдегида соответствуют ненасыщенным углеводородам от C до Cj, появление которых в области легких фракций на кривой проявления связано с большой разницей между полярностью этих углеводородов и полярностью неподвижной жидкости. [47]
Для этой цели лучше использовать большие пробы ( 1 г) и отгонять аммиак или летучие амины из щелочного раствора в приемник, содержащий разбавленную соляную кислоту. [48]
Это обстоятельство ограничивает использование метода больших проб для анализа примесей. [49]
Так как обычные способы нанесения больших проб на пластинки не дали хороших результатов, был применен следующий способ, предложенный нами. [50]
В ступенчатой хроматографии благодаря внесению большой пробы исключается уменьшение начальной концентрации из-за размывания, что особенно важно при анализе примесей. [51]
Для построения калибровочной кривой отбирают большую пробу воды ( 5 - 10 л в зависимости от содержания органических веществ) и выделяют из нее органические вещества, как описано выше. Хлороформный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия в течение 2 ч, хлороформ испаряют при комнатной температуре в вытяжном шкафу сначала в стаканах, а затем в бюксах объемом 2 - 5 мл. [52]
Ступенчатая хроматография хотя и предусматривает использование больших проб, но в то же время позволяет получить хро-матограмму в виде ступеней, высота каждой из которых соответствует концентрации определенного компонента, так как элюци-онная полоса размывается в колонке лишь по краям, а средняя часть остается неразмытой. Такая методика обладает рядом преимуществ. Во-первых, концентрацию можно определить непосредственно по высоте ступени; во-вторых, отсутствуют жесткие требования к воспроизводимости условий ввода пробы. [53]
Препаративное разделение веществ связано с использованием больших проб. Известны установки, позволяющие за один цикл переработать около 500 г сырья. Однако увеличение пробы не может быть беспредельным, так как оно приводит к значительному ухудшению четкости разделения и, следовательно, к получению недостаточно чистых продуктов. [54]
![]() |
Влияние температуры предварительного нагревателя на эффективность колонки. [55] |
Поэтому введение пробы методом поршня для больших проб более эффективно. [56]
![]() |
Камера для прямого ввода образца в колонку. [57] |
Либо для маленьких, либо для больших проб ( но не для обеих вместе) проточная камера ввода приближается по эффективности к камерам прямого ввода в колонку. Действительно, для соединений, у которых k 1, эффективность камеры проточного ввода фактически идентична таковой при вводе непосредственно в колонку. [58]
Из тонко растертой и хорошо перемешанной большой пробы отвешивают 0 8000 г в платиновый тигель и осторожно нагревают на самом маленьком пламени, доводя селитру лишь до начала плавления. При соответ-ствуюшем навыке этот момент улавливается очень точно, и нет необходимости наблюдать при этом температуру. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют нагревание при той же температуре, чтобы убедиться в постоянстве веса. Или же высушивают Юг чилийской селитры при 130 - 140 в сушильном шкафу до постоянного веса. [59]