Cтраница 1
Пробирку переносят в баню с температурой 273е и снабжают капилляром, доходящим до самого дна. Пробирку откачивают до остаточного давления 1 - 2 мм в течение 1 - 2 час или до тех пор, пока вязкость расплава не достигнет максимального значения. Затем полимер охла / кдают в токе азота. Из расплава полнсилоксана можно получить волокна, способные к вытяжке при комнатной температуре. [1]
Пробирку переносят из водяной бани в стакан to льдом. Выпадает кристаллический осадок озазона глюкозы, который частично образуется еще в водяной бане. [2]
Содержпмос пробирки переносят в предварительно j охлажденную т о - 30 С пробирку ( рис. 31) для цснтри - перекиси фугирования и быстро центрифугируют. Пробирка водоро-имеет отверстия, через которые маточный раствор Да-стекает в другую пробирку. Полученная таким образом перекись водорода содержит незначительное количество воды. Для получения 1009г - ной перекиси водорода ее снова вымораживают, как описано выше, и еще раз центрифугируют. [3]
![]() |
Результаты определения вицинальных еидроксильных групп окислением йодной кислотой. [4] |
Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла ( 4 - 5 5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4 - 5 мл водного ацетона ( 1: 1), содержащего 0 2 % ( об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до - 15 С; промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25мл ( при анализе 0 1 - - 1 0 мкмоль диола), 50 мл ( 1 0 - 2 0 мкмоль диола) или 100 мл ( 2 0 - 4 0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. [5]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку ем - костью 50 - 100 мл, прибавляют 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [6]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл, прибавляют 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [7]
![]() |
Калибровочные кривые для 4 - и 6 - МНФ.| Колонка для хроматографии. [8] |
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 25 мл и проводят экстракцию хлороформом порциями три раза по 10 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу емкостью 100 мл и на горячей водяной бане отгоняют растворитель до эбъема - 2 мл. Остаток количественно переносят в пробирку; делениями и продолжают упаривание до 1 5 мл. Остаток количественно при помощи 1 5 мл хлороформа переносят на хромато - - рафическую колонку ( рис. 1) с силикагелем, предварительно 1ромытую 10 мл хлороформа. Изомерные нитрокрезолы элюируют слороформом со скоростью 60 кап / мин. Первая фракция ( 8 мл) юдержит 6-нитрокрезол, вторая фракция ( 16 мл) - 4-нитрокре-юл. [9]
Содержимое пробирки переносят в тигель и выпаривают на водяной бане. [10]
Содержимое пробирки переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл, прибавляет 3 - 5 мл 0 05 н раствора НС. При этом дитизонат свинца разрушается и свинец переходит в солянокислый раствор. [11]
![]() |
Результаты определения вицинальных гидроксильных групп окислением йодной кислотой. [12] |
Содержимое пробирки переносят на плотный фильтр из пористого стекла ( 4 - 5 5 мкм) пирекс и фильтруют с отсасыванием. Пробирку трижды ополаскивают порциями по 4 - 5 мл водного ацетона ( 1: 1), содержащего 0 2 % ( об.) концентрированной азотной кислоты и охлажденного до - 15 С; промывную воду пропускают через фильтр. Затем в пробирку наливают 3 мл концентрированного водного аммиака, меняют приемник под фильтром на другой емкостью 125 мл и наливают водный аммиак на фильтр. Снова фильтруют с отсасыванием, пробирку и фильтр ополаскивают дважды водой. Содержимое приемника количественно переносят в мерную колбу емкостью 25мл ( при анализе 0 1 - - 1 0 мкмоль диола), 50 мл ( 1 0 - 2 0 мкмоль диола) или 100 мл ( 2 0 - 4 0 мкмоль диола) и разбавляют до метки промывной жидкостью из первого приемника. [13]
Содержимое пробирки переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют около 5 мин. Прозрачный раствор, содержащий бензиловый спирт, сливают в микрохимическую пробирку, добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли раствора двухромовокислого калия. Осторожно нагревают до кипения. Бензиловый спирт при этом окисляется, образуя бензойный альдегид и затем бензойную кислоту. [14]
Содержимое пробирки переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют около 5 мин. Прозрачный раствор, содержащий бензиловый спирт, сливают в микрохимическую пробирку, добавляют 1 каплю серной кислоты и 2 капли раствора дихромата калия. Осторожно нагревают до кипения. [15]