Cтраница 4
Окисление навески вещества осуществляется в закрытой кварцевой пробирке ( см. рис. 1) за счет окиси никеля ( N10), приготовленной из продажного препарата, содержащего обычно смесь окислов никеля. Проверка индивидуальности окислителя проводится хроматографически. Приготовленная окись никеля помещается в систему для разложения и прокаливается при 4000 С, и затем газ из системы направляется на хроматограф. [46]
Для этого и следующего опыта использована кварцевая пробирка диаметром S мм. [47]
Для приготовления эталонных растворов в три кварцевые пробирки вносят стандартный раствор бора в количестве, соответствующем 4 0; 10 0 и 20 0 мкг бора, добавляют воду до 1 мл, во все три пробирки добавляют, как описано выше, по 4 мл спирта, 0 5 мл буферного раствора и по 0 5 мл раствора бензоина и через 5 мин измеряют интенсивность флуоресценции эталонных растворов. По результатам измерений строят калибровочный график и находят количество бора в анализируемом растворе за вычетом найденного количества бора в холостом растворе, проведенном через весь ход анализа. [48]
Анализируемый стандартный раствор иридия помещают в кварцевую пробирку 152 4 X 19 мм и добавляют 5 капель смеси серной кислоты и сульфата лития, 2 капли 72 % - ной хлорной кислоты и 1 каплю 3 3 -дихлорбензидина. Обмывают стенки пробирки водой и кипятят, чтобы сконцентрировать кислоту. Продолжают нагревать пробирку на верхней части пламени ( высотой 6 см), наблюдая за изменением окраски. Вследствие окисления индикатора раствор становится желтым, затем коричневым и, наконец, бледнеет. После исчезновения окраски нагревают еще 2 сек. Пробирку немедленно вынимают из пламени и вращают в почти горизонтальном положении, чтобы горячая кислота покрыла ее стенки примерно наполовину. Охлаждают, добавляют 2 мл воды, снова нагревают и слабо кипятят 10 сек, чтобы удалить хлор и двуокись хлора. Затем охлаждают и титруют раствором гидрохинона до почти полного исчезновения розово-фиолетовой окраски. Прибавляют 1 каплю индикатора и оставляют на 1 мин. За это время раствор становится желтым. Титрование продолжают до исчезновения желтой окраски. Затем раствор кипятят, снова окисляют, как описано выше, и вновь титруют гидрохиноном. [49]
Термическое разложение осуществлялось особым методом: кварцевую пробирку с навеской анализируемого вещества помещали в пустую кварцевую трубку и сожжение навески проводили с помощью газовой горелки, перемещаемой в направлении от открытой части пробирки к ее другому концу в токе кислорода, проходящего в системе ( в направлении, обратном ходу горелки) со скоростью 35 - 50 мл / мин. [50]
Восстановительную или окислительную деструкцию проводят в закрытой кварцевой пробирке в течение 3 - 5 мин. Продукты разложения пускают на хрома-тографическую колонку через специальный клапан. [51]
Для улавливания налега пользуются стеклянной или кварцевой пробиркой, наполненной водой. Пробирку помещают таким образом, чтобы пламя касалось ее дна. Достаточно нагревать пробу 10 - 30 сек. Пробу нагревают и в окислительном, и в восстановительном пламени. Налет смывают разбавленной азотной кислотой, и полученный раствор подвергают качественному микрохимическому исследованию. [52]
При визуальном наблюдении конца титрования следует применять кварцевые пробирки; при этом конец титрования выражен более отчетливо, чем при пользовании стеклянными пробирками. Титровать нужно со свидетелем до постоянной и хорошо заметной интенсивности флуоресценции раствора, но не слишком яркой, так как при этом ошибка титрования возрастает. [53]
Для приготовления шкал эталонных растворов в 6 кварцевых пробирок помещают раствор В, содержащий 0 01; 0 005; 0 001; 0 0005; 0 0001 мкг магния. [54]
Для приготовления шкал эталонных растворов в 6 кварцевых пробирок помещают раствор В, содержащий 0 01; 0 005; 0 001; 0 0005; 0 0001 мкг магния. Во все шесть пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и во все пробирки, включая испытуемый раствор, по 0 25 мл 0 03 % - ного раствора биссалицилаль-этилендиамина. [55]
Через 50 г фтордихлорпропена, помещенного в кварцевую пробирку, при освещении лампой ПРК-4 пропущен ток бромистого водорода в течение 10 час. Продукт реакции промыт содой, водой и высушен над хлористым кальцием. При перегонке выделено два продукта присоединения. [56]
К 5 мл раствора едкого кали в кварцевой пробирке добавляют 2 0 мкг кальция. [57]