Продукт - переносенок
Cтраница 2
 |
Прибор для улавливания метиламина. [16] |
Когда дестиллат перестанет давать щелочную реакцию ( а это узнают по отсутствию белого дыма, держа конец перегонной трубки над поверхностью раствора соляной кислоты), перегонку прекращают, содержимое приемника выливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Продукт переносят в центрифужную пробирку и для удаления остатков воды сушат под вакуумом 15 - 30 мин. [17]
По окончании процесса реакционную массу охлаждают до 10 и продувают сухим воздухом ( см. получение хлористого бензила, стр. Продукт переносят в колбу Фаворского с дефлегматором высотой 10 - 20 см и перегоняют под вакуумом. [18]
По окончании процесса реакционную массу охлаждают до 10 и продувают сухим воздухом ( см. получение хлористого бензи ла, стр. Продукт переносят в колбу Фаворского с дефлегматором высотой 10 - 20 см и перегоняют под вакуумом. [19]
Полученный я - диаминодифенилметан загрязнен смолистыми продуктами конденсации анилина с формальдегидом, которые отделяют путем дробного осаждения из кислого раствора. Продукт переносят в стакан и растворяют в смеси 1 л горячей воды и 120 г 30 % - ной соляной кислоты. К раствору, при энергичном перемешивании, добавляют тщательно измельченный карбонат натрия до возникновения первого устойчивого помутнения и, при интенсивном перемешивании, очень медленно прибавляют еще 5 г карбоната натрия. Вначале осаждается темное, буро-желтое масло, а затем - все более светлое. Добавляют 10 г активированного угля и после тщательного перемешивания фильтруют в горячем состоянии. К прозрачному раствору медленно добавляют 40 г карбоната натрия. Раствор должен иметь слабокислую реакцию ( рН 6); конечная фракция хлоргидрата должна остаться в водном растворе. Выделившееся масло несколько раз промывают горячей водой и, тщательно отделив воду, выливают в ступку. [20]
В колбу емкостью 200 мл с обратным холо-дильником помещают навески 10 г анализируемого масла и 20 г уксусного ангидрида, взятые с точностью 0 0002 г, и нагревают 2 ч при кипении. После этого ацетилированный продукт переносят в колбу емкостью 1 л, добавляют 500 мл воды и кипятят 30 мин для разложения избытка уксусного ангидрида и удаления уксусной кислоты. Берут навеску ацетилированного продукта и определяют для него число омыления ( см. стр. Параллельно определяют число омыления исходного масла. [21]
Концы тру-бок, по которым стекает конденсирующийся спирт, должны быть в каждой колбе погружены & жидкость. По окончании реакции продукт переносят в колбу Клайзена и фракционируют О в вакууме. [22]
Концы тру-бок, по которым стекает конденсирующийся спирт, должны быть в каждой колбе погружены ( в жидкость. По окончании реакции продукт переносят в колбу Клайзена и фракционируют в вакууме. [23]
Другой сульфид фосфора P2S5, называемый пснтасульфидом, получают так же, как описало выше, но для реакции берут на J вес. После окончания реакции продукт переносят в трубку из тугоплавкого стекла и отгоняют при 500 - 514 С в токе СО2 около половины его количества. Возгон снимают со стенки трубки, измельчают и экстрагируют в колбе с обратным холодильником или в экстракционном аппарате горячим сероуглеродом ( па 1 вес. Затем сероуглерод отгоняют в вакууме. Выпавшие светло-желтые кристаллики сульфида быстро переносят в пробирку для яапаивания и запаивают. [24]
Другой сульфид фосфора P2S6, называемый пентасульфидом, получают так же, как описано выше, но для реакции берут на 1 вес. После окончания реакции продукт переносят в трубку из тугоплавкого стекла и возгоняют ( при 500 - 514 в токе СО2) около половины его количества. Возгон снимают со стенки трубки, измельчают и экстрагируют в колбе с обратным холодильником или в экстракционном аппарате горячим сероуглеродом ( на 1 вес. Затем сероуглерод отгоняют в вакууме. Выпавшие светложелтые кристаллики сульфида быстро переносят в пробирку для запаивания и запаивают. [25]
Концы тру-бок, по которым стекает конденсирующийся спирт, должны быть в каждой колбе погружены. По окончании реакции продукт переносят в колбу Клайзена и фракционируют D в вакууме. [26]
Для определения плотности испытуемый нефтепродукт наливают в чистый сухой сосуд ( почти доверху), плотно закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 20 С. Затем при помощи пипетки продукт переносят в чистый, сухой, предварительно взвешенный пикнометр с установленным водным числом, после чего проводят в той же последовательности все операции, описанные при определении водного числа. [27]
 |
Пикнометры для определения плотности жидкостей. [28] |
Для определения плотности испытуемую жидкость наливают в чистый сухой сосуд ( почти доверху), плотно закрывают пробкой и выдерживают в термостате при 20 С. Затем при помощи пипетки продукт переносят в чистый, сухой, предварительно взвешенный пикнометр с установленным водным числом, после чего проводят в той же последовательности все операции, описанные при определении водного числа. [29]
Тщательно высушенный хлористый водород реагирует в стеклянной трубке при 350 - 400 С с металлическим бериллием. Хлористый водород вытесняют углекислотой и продукт переносят в колбу с шлифованной пробкой. Для гриньяровского синтеза используют эфирный раствор хлористого бериллия. Растворение в эфире проводят при охлаждении, так как эта реакция очень экзотермична. Фильтруют при полном исключении влаги. Прозрачный раствор содержит два слоя; нижний маслянистый слой, иногда окрашенный в светло-желтый цвет, легко застывает в большие кристаллы и представляет собой раствор небольшого количества эфира в диэфирате хлористого бериллия, верхний слой - раствор небольшого количества диэфирата в эфире. Путем отгонки эфира из верхнего слоя получают однородный раствор, содержащий около 25 г хлористого бериллия в 100 мл эфира. Этот раствор хранится длительное время и может быть непосредственно использован для дальнейших синтезов. [30]
Страницы: 1 2 3 4