Продукт - переносенок
Cтраница 3
 |
Прибор для получения KsAs, Rb3As и Cs3As из элементов. [31] |
В тигель из ZrOj, футерованный фторидом лития, как и для синтеза загружают в стехиометрическом соотношении мышьяк и литий. При 800 С образуется чистый LisAs; продукт переносят для хранения в атмосфере аргона. [32]
Продукт собирается в холодном конце трубки. После того как реакция закончится и реактор остынет в атмосфере азота или углекислого газа, продукт переносят в сосуд для запаивания и запаивают. [33]
Полученный продукт промывают на фильтре 100 мл холодного абсолютного метанола, переносят в стакан и при 0 С в течение 20 мин перемешивают с 1 л 5 % - ного раствора уксусной кислоты в метаноле. При этой обработке продукт освобождается от адсорбированной щелочи. Продукт переносят на фильтр, промывают холодным метанолом до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет окрашивать влажную лакмусовую бумагу в красный цвет, а затем вытесняют метанол сухим эфиром и сушат продукт при комнатной температуре в вакууме, например над пятиокисью фосфора. [34]
Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 часов, причем масса вскоре разжижается и становится однородной. Затем реакционную массу охлаждают и размешивают стеклянным шпателем, пока она не закристаллизуется. Продукт переносят в ступку, растирают с 50 - 100 дл эфира, вновь отсасывают, промывают на фильтре эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе. [35]
В трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мсхапи-ческо i мешалкой, опущенным почти до дна термометром и изогнутой трубкой, ведущей к прямому холодильнику, помещают 50 г цис - - декалола и 100 г свежесплавленного бисульфата калия. Собранный в приемнике дистиллят отделяют от водного слоя, сушат над хлористым кальцием и фшпуруют; для удаления примеси декалола его кипятят 2ч над натрием в колбе с обратным холодильником. Затем продукт переносят в колбу Вюрца и перегоняют над натрием. [36]
За это время должно выделиться 650 - 700 мл СО. Затем остаток растворяют в 5 - 10 мл бензола, добавляют 15 г кизельгеля и снова отгоняют в вакууме растворитель. Сорбированный на кизельгеле продукт переносят на колонку ( 80x3 см) с дезактивированным ( 5 % Н2О) кизельгелем и последовательно элюируют 50 мл гексана, 750 мл смеси бензол - гексан ( 1: 2), 100 мл смеси гексан - бензол ( 1: 1) и 100 мл бензола. Элюат отгоняют в вакууме досуха, остаток перекри-сталлизовывают из смеси эфир - гексан и кристаллический продукт после промывания 3x5 мл гексана высушивают в вакууме. [37]
Вначале раствор становится коричневым; затем вскоре начинает выпадать зеленый осадок. По добавлении 35 г нитрита масса становится густой, и следующие порции нитрита следует прибавлять через большие промежутки времени, перемешивая массу при этом еще более энергично. После прибавления всегв нитрита главную массу продукта переносят в 12-литровую колбу, в которую предварительно налито 8 л холодной воды; остаток в стакане смывают водой и добавляют к главной массе. [38]
Полученный раствор упаривают в вакууме на водяной бане досуха; к остатку медленно приливают из капельной воронки 100 мл воды примерно с той же скоростью, с которой она отгоняется, для того чтобы по возможности полнее удалить избыток соляной кислоты. Затем чтобы способствовать выделению фенилаланина, приливают двойной объем 95 % - ного спирта. Смесь на сутки помещают в холодильный шкаф, после чего продукт переносят в воронку Бюхнера, где его промывают сперва три раза ледяной водой порциями по 25 мл, а затем спиртом. Выход 14 5 г. Фильтрат упаривают досуха в вакууме на водяной бане и остаток извлекают 70 мл ледяной воды, в 3 - 4 порции. Нерастворимый продукт промывают 95 % - ным спиртом и прибавляют его к главной порции фенилаланина. [39]
Полученный раствор упаривают в вакууме на водяной бане досуха; к остатку медленно приливают из капельной воронки 100 мл воды примерно с той же скоростью, с которой она отгоняется, для того чтобы по возможности полнее удалить избыток соляной кислоты. Затем, чтобы способствовать выделению фенилаланина, приливают двойной объем 95 % - ного спирта. Смесь на сутки помещают в холодильный шкаф, после чего продукт переносят в воронку Бюхнера, где его промывают сперва три раза ледяной водой порциями по 25 мл, а затем спиртом. Выход 14 5 г. Фильтрат упаривают досуха в вакууме на водяной бане и остаток извлекают 70 мл ледяной воды, в 3 - 4 порции. Нерастворимый продукт промывают 95 % - ным спиртом и прибавляют его к главной порции фенилаланина. [40]
Тетрабромид торпя ТЬБг4 получают так же, как и тетра-бромпд пиркония, по только в фарфоровой или в кварцевой трубке, так как температура бронирования лежит при 800 - 000е С. Продукт собирается в холодном конце трубки. После того как реакция закончится и реактор остынет в атмосфере азота или дву-окпси углерода, продукт переносят в сосуд для запаивания и запаивают. [41]
Через вертикальный отвод двурогого форштосса постепенно, небольшими кусочками в колбу вносят 10 г металлического натрия113 с такой скоростью, чтобы спирт спокойно кипел. После того, как весь натрий прореагирует, в колбу приливают 15 г свежеперегнанного нитробензола и 3 час смесь кипятят на водяной бане, время от времени встряхивая колбу. Далее остаток спирта и непрореагировавшего нитробензола отгоняют с паром ( прибор 4 з приложении 1), оставшийся в колбе продукт переносят в охлаждаемый льдом стакан, выпавшие кристаллы азоксибензола отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и сушат на воздухе. Полученный препарат необходимо перекристаллизовать из метилового спирта ( см. стр. [42]
Раствор платинохлористоводородной кислоты ( 80ли), содержащий 20 г платины и небольшой избыток соляной кислоты, смешивают с 150 мл 33-проц. Вслед за этим смесь нагревают при хорошем размешивании еще 30 мин. Выпавшую платиновую чернь промывают декантацией до исчезновения хлор-ионов и щелочной реакции. Затем продукт переносят на фильтр, заботясь о том, чтобы он все время был покрыт водой, отсасывают, быстро отжимают между листами фильтровальной бумаги и помещают в эксикатор с высоким вакуумом. Спустя несколько дней продукт превращается в сухую пыль. Эксикатор наполняют углекислотой, устраняя этим вакуум, и сохраняют продукт под углекислотой. [43]
 |
Форма записи результатов опыта. [44] |
Добавив воду, колбочку на несколько минут помещают в кипящую водяную баню. После этого нижний водный слой отбирают пипеткой и омыление повторяют. После омыления продукт сушат ( для определения гидроксильных групп он должен быть сухим), для этого оксидат растворяют в этиловом эфире в соотношении 1: 1 и сушат над сульфатом натрия. После сушки продукт переносят декантацией в другую колбочку, эфир отгоняют, а оксидат анализируют. Вследствие того что содержание гидроксильных групп в высокомолекулярных спиртах невысокое, омыление и сушку оксидата надо проводить тщательно, так как недостаточный гидролиз и наличие влаги в навеске сильно искажают результаты определений. [45]
Страницы: 1 2 3 4