Продукт - переносенок
Cтраница 4
В платиновой чашке нагревают 100 г двуокиси германия до плавления ( 1200) и быстро охлаждают на воздухе. Полученную стеклообразную двуокись германия растворяют в 500 мл раствора односернистого аммония ( уд. Полученный раствор тиогерманата аммония осторожно при непрерывном перемешивании вливают в 945 мл разбавленной ( 1: 5) серной кислоты. Высушенный на воздухе продукт переносят в аппарат Сокслета и отмывают от серы толуолом. [46]
В двухлитровой трехгорлой колбе с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником растворяют на кипящей водяной бане 157 5 а ( 1 М) п-нитрохлорбен-зола в 250 мл этилового спирта. По прибавлении всего раствора дисульфида реакционную смесь нагревают 3 - 4 часа при постоянном перемешивании. В процессе проведения реакции происходит выделение желтых кристалликов продукта, и раствор заметно светлеет. Горячую реакционную массу фильтруют, продукт переносят в стакан и отмывают от хлористого натрия водой. После этого осадок промывают на фильтре 3 - 4 порцией этанола по 50 мл каждая. Полученный технический продукт обрабатывают при на-греварии в течение 30 - 40 минут соответственно 120, 80 и 70 мл бензола. При первых двух обработках горячий бензол декантируют, а при последней фильтруют через обогреваемую воронку. [47]
В двухлитровой трехгорлой колбе с механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником растворяют на кипящей водяной бане 157 5 г ( 1 М) п-нитрохлорбен-зола в 250 мл этилового спирта. По прибавлении всего раствора дисульфида реакционную смесь нагревают 3 - 4 часа при постоянном перемешивании. В процессе проведения реакции происходит выделение желтых кристалликов продукта, и раствор заметно светлеет. Горячую реакционную массу фильтруют, продукт переносят в стакан и отмывают от хлористого натрия водой. После этого осадок промывают на фильтре 3 - 4 порциями этанола по 50 мл каждая Получают 100 - 115 г вещества ( 70 - 75 % теории) ст. пл. Полученный технический продукт обрабатывают при нагревании в течение 30 - 40 минут соответственно 120, 80 и 70 мл бензола. При первых двух обработках горячий бензол декантируют, а при последней фильтруют через обогреваемую воронку. [48]
 |
Ампула для получения иодида железа ( II и расположение температурных зон. [49] |
Образующийся Felz медленно возгоняется и конденсируется в холодной зоне в виде черных или коричнево-красных листочков. Когда в ампуле больше не будет заметно присутствия паров иода, нагревание прекращают и после охлаждения ампулы на боковой отросток осторожно надевают вакуумный шланг, соединенный трехходовым краном с насосом и с баллоном с азотом. Затем включают насос, обламывают капилляр прямо в шланге и медленно, чтобы в ампулу не попали осколки, заполняют ампулу азотом. Так как в ампуле сохраняется небольшое избыточное давление по сравнению с атмосферным, ампулу вскрывают в перетяжке б и продукт переносят в токе азота в сосуд для хранения. [50]
С началом реакции конденсации смесь закипает После того как смесь перестанет кипеть, реакционную колбу нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин. Выделившийся натрийбензоилацетон отсасывают на воронке Бюхнера. Промывают на фильтре небольшим количеством сухого у ксусноэтилового эфира и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Продукт переносят в стакан н растворяют в 100 мл воды, фильтруют Фильтрат охлаждают на бане со льдом и осаждают бензоилацетон 50 % - ным раствором уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. [51]
В двугорлую колбу на 1 л с обратным холодильником и капельной воронкой помещают 14 6 г ( 0 60 моль) Mg-стружки и 500 мл эфира. При интенсивном перемешивании прикапывают 48 1 мл ( 70 8 г; 0 65 моль) C2HsBr; для начала реакции в большинстве случаев требуются умеренное подогревание и добавка нескольких кристалликов иода на кончике шпателя. К получившемуся темно-серому раствору MgBr ( C2H5) прикапывают 57 5 мл ( 46 3 г; 0 70 моль) свежеперегнанного циклопентадиена. Затем продукт переносят в аппаратуру для возгонки, где при температуре 210 - 230 С в высоком вакууме происходит термическое превращение MgB CsHs) в Mg sHsb - Образующийся Mg ( C5H5) 2 тотчас же возгоняется и собирается в виде бесцветных кристаллов на конце пальца сублиматора, охлаждаемого водой. Твердый остаток за время возгонки ( не менее 15 ч) становится настолько плотным, что требуется нагревание до - 250 С, чтобы использовать последние остатки MgBr ( CsH5y для перевода их в Дициклопентадиенилмагний. [52]
Страницы: 1 2 3 4