Cтраница 4
Нитрование сульфата диметиланилина сопровождается значительным тепловым эффектом. Температурный скачок вследствие прекращения перемешивания или охлаждения обычно заканчивается выбросом массы из нитратора и воспламенением ее. В случае снижения температуры скорость нитрования резко замедляется и создаются предпосылки для накопления непрореагировавшего продукта в ни-траторе и последующего внезапного развития экзотермической реакции, которая часто заканчивается воспламенением массы. [46]
По окончании реакции отгоняют 500 - 520 мл спирта, прибавляют 500 мл 10 % - го раствора карбоната натрия, смесь охлаждают и экстрагируют 800 мл бутилового спирта. Слой спирта, содержащий целевой продукт, дистиллируют до объема 400 мл. Остаток разбавляют 800 мл 50 % - го этилового спирта, охлаждают и экстрагируют непрореагировавший продукт 1 5 л гексана. Спирто-водный раствор натриевой соли гексадецилаурината дистиллируют до вспенивания или до объема 300 - 350 мл. Выход гексадецилтаурината натрия составляет 102 4 г или 69 % от теоретического. [47]
Головной поток, не содержащий циклодиенов, является сырьем для получения нефтяных смол. Его обрабатывают хлористым алюминием при температуре около 70 С при хорошем перемешивании. Образовавшиеся смолы выделяют водой или промывкой щелочью для удаления катализатора; после этого от смол отпаривают непрореагировавший продукт. Для удаления катализатора можно добавить метиловый спирт; при этом образуется твердый комплекс, который отфильтровывают. [48]
Нитрование проводят в определенном интервале температур ( 50 - 60 С), отклонение от которого влечет за собой резкое изменение процесса. Снижение температуры начала нитрования замед - - ляет окисление метильной группы и поэтому даже увеличение времени не позволяет получить хороший выход и качество тетрила. Кроме того, при низкой температуре, вследствие низкой скорости взаимодействия, происходит скапливание в аппарате непрореагировавшего продукта, что представляет большую опасность. Проведение же нитрования при более высокой температуре вызывает более глубокое окисление, чем требуется для получения тетрила, и влечет за собой понижение выхода и качества последнего. Тетрил, полученный при пониженной температуре, имеет более темный цвет, обусловленный частичным осмолением. [49]
Колбу Клайзена, в которой находится продукт реакции, соединяют через холодильник и систему приемников с вакуу. При температуре ( в парах) 80 - - 95 Начинается отщепление СО, что можно легко наблюдать по вспециващию жидкости и увеличению давления. Когда выделение СО прекращается, температуру бани повышают до 200 л отгоняют образовавшийся этиловый эфир фенилмалоаовой кислоты. При 20 мм рт. ст. собирают первую фракцию до 150, которая содержит непрореагировавший продукт и небольшое количество фенил - малонового эфира. Первую фракцию подвергают вторичной разгонке и выделяют из нее диэтиловый эфир фенилмалоновой кислоты. [50]
Все описанные выше технологические схемы производства присадок основываются, на использовании установок периодического действия, которые, как уже говорилось, не могут быть в достаточной степени автоматизированы и механизированы. В последние годы наряду с синтезом новых, высокоэффективных присадок к маслам ведутся большие работы по усовершенствованию действующих процессов производства присадок. В частности, разрабатываются непрерывные схемы, являющиеся более эффективными и экономически выгодными. Особое внимание уделяется разработке непрерывных схем для тех стадий или узлов производства, которые являются общими для процессов получения многих присадок: например, алкилирование ароматических углеводородов и их производных олефинами, конденсация алкилфенолов с формальдегидом и другими соединения ми, нейтрализация и сушка различных продуктов и отделение механических примесей, сульфирование масел серным ангидридом, отгонка растворителей и непрореагировавших продуктов, а также утилизация отходов производства присадок. [51]