Совершенно чистый продукт
Cтраница 3
Для получения нитрогексаметилеца удобнее всего нагревать чистый гексаметилен с азотнокислым алюминием, как описано в конце предыдущей главы. После отгонки с дефлегматором углеводорода, не вошедшего в реакцию, остаток фракционируется в вакууме. Достаточно одной-двух перегонок, чтобы получить совершенно чистый продукт. [31]
Гексановый раствор охлаждают льдом, фильтруют через пористый стеклянный фильтр ( G4) и кристаллы сушат в высоком вакууме при комнатной температуре. Препарат достаточно чистый для его дальнейшего применения в синтезах. Высоковакуумной возгонкой при 90 - 110 С получают совершенно чистый продукт. [32]
Замечательная стерическая специфичность реакции с дигитонином имеет очень большое значение для стереохимических исследований в ряду стеринов. Эта реакция очень полезна также и в препаративных работах для отделения от недеятельных продуктов незначительных примесей веществ, способных соединяться с дигитонином. Так, например, при приготовлении эпикопростанола гидрированием копростанона в эфирном растворе можно легко получить совершенно чистый продукт, если осадить следы копростанола дигитонином. Шенхеймер разработал способ отделения насыщенных стеринов ( р-типа) от холестерина и других ненасыщенных стеринов, основанный на наблюдении, что дибромиды стеринов не осаждаются дигитонином. Подлежащую разделению смесь обрабатывают бромом для превращения холестерина в дибромид, после чего дигитонин осаждает только насыщенные стерины. [33]
В качестве катализатора изомеризации в промышленности в первую очередь используют безводный хлористый алюминий. Хлористый водород безусловно необходим как промотор этой реакции. Если реакцию проводят при достаточно высокой температуре, когда всегда образуется небольшое количество оле-финов, изомеризуется и совершенно чистый продукт. Однако степень изомеризации всегда бывает больше, если к парафиновому углеводороду заранее добавлено небольшое количество олефина. [34]
Для перекристаллизации продукта буру растворяют до насыщения в воде при температуре не выше 58 С. Если раствор содержит примеси, сто быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге. Для получения совершенно чистого продукта соль пере-кристаллизовывают три раза и продукт высушивают в эксикаторе. [35]
 |
Схема фракционной дистилляции ( 1, 2, 3 - сборники дистиллята. [36] |
Молекулярная дистилляция в отличие от обычной дистилляции не связана с кипением раствора, а протекает в условиях испарения со свободной поверхности. Ее можно применять для жидкостей, которые не могут быть доведены до кипения без опасности разложения. Молекулярную дистилляцию можно проводить только в условиях высокого вакуума ( при давлении в аппарате ниже 10 - 3 мм рт. ст.), так как для ее проведения средняя длина свободного пробега молекул пара в газе должна быть соизмерима с расстоянием между поверхностью испарения и поверхностью конденсации. В результате молекулярной дистилляции не получают совершенно чистый продукт; в основном происходит разделение на отдельные фракции. [37]
К суспензии 0 2 моль безводного GaCl3 в 200 мл сухого пентана в атмосфере N2 или Аг в течение 1 ч прибавляют 82 мл ( 0 6 моль) триэтилалю-миния. По окончании экзотермической реакции смесь в течение еще 1 ч интенсивно перемешивают и кипятят с обратным холодильником до завершения взаимодействия. Частое встряхивание обеспечивает полноту взаимодействия. При вторичной перегонке над тонким сухим порошком NaF ( 10 масс. %) получают совершенно чистый продукт. [38]
Декагидрат Na2B4O7 - 10H2O, Для перекристаллизации продажного продукта буру растворяют до насыщения в воде при температуре не выше 58 С. Если раствор содержит примеси, его быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге. Однако бура может поглощать небольшое количество двуокиси углерода. Для получения совершенно чистого продукта соль перекристаллизовывают трехкратно и продукт высушивают в эксикаторе. [39]
Для перекристаллизации продукта буру растворяют до насыщения в воде при температуре не выше 58 С. Если раствор содержит примеси, его быстро фильтруют и фильтрат охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе на фильтровальной бумаге. Однако бура может поглощать небольшое количество оксида углерода. Для получения совершенно чистого продукта соль пере-кристаллизовывают три раза и продукт высушивают в эксикаторе. [40]
В склянку с притертой пробкой вливают смесь из 30 см3 ментена, 40 см3 уксусной кислоты ( безводной) из 23см3 этилнитрита. Затем, при тщательном охлаждении ледяной водой с солью, прибавляют но каплям смесь 12 см3 соляной кислоты уд. После каждого прибавления склянка взбалтывается и оставляется стоять в холодильной смеси на несколько минут. В общем, при указанных количествах, введение соляной кислоты продолжается 4 - 5 час. В результате получается белоснежный совершенно чистый продукт, кристаллизующийся в виде мелких иголочек. [41]
К вычисленному количеству эфирного раствора гидроперекиси, охлажденному ледяной водой, прибавляется сразу весь подлежащий окислению углеводород. Смесь взбалтывается и оставляется в ледяной воде на ночь, а затем - при комнатной температуре. О ходе процесса можно судить, определяя время от времени титрованием количество перекиси, еще не вошедшей в реакцию. Обыкновенно достаточно одной перегонки для получения совершенно чистого продукта реакции. Выходы на окись близки к теоретическим. [42]
Наиболее чувствительной пробой на чистоту красителя является капиллярная проба г, основанная на том, что красная примесь растворима в воде лучше, чем голубое соединение, а также хуже адсорбируется фильтровальной бумагой. В жидкость погружают полоску фильтровальной бумаги размером 2 х 15 см, подвешенную на стеклянной палочке, которая лежит на краях стакана. Температуру поддерживают при 95 в течение 15 мин. Наличие красной примеси совершенно ясно обнаруживается выше голубой окраски. Если окажется, что продукт недостаточно очищен, его вновь подвергают высаливанию до получения совершенно чистого продукта. [43]
Наиболее чувствительной пробой на чистоту красителя является капиллярная пробаг, основанная на том, что красная примесь растворима в воде лучше, чем голубое соединение, а также хуже адсорбируется фильтровальной бумагой. В жидкость погружают полоску фильтровальной бумаги размером 2 х 15 см, подвешенную на стеклянной палочке, которая лежит на краях стакана. Температуру поддерживают при 95 в течение 15 мин. Наличие красной примеси совершенно ясно обнаруживается выше голубой окраски. Если окажется, что продукт недостаточно очищен, его вновь подвергают высаливанию до получения совершенно чистого продукта. [44]
Для получения из охлоренного бутирила соответствующей окси-кислоты он был превращаем первоначально в эфир или свободную хлоробутирпновую кислоту. В том и другом случае превращение воксикислоту производилось кипячением с баритовой водой в колбе, соединенной с обратным холодильником, если взят был эфир. Хотя последующие эфирные вытяжки п дают более чистую кристаллическую кислоту, но вследствие ее свойства расплываться на воздухе затруднительно без значительной потерн получить совершенно чистый продукт путем отжа-тия. Поэтому водный раствор ее насыщен был углекислым цинком. [45]
Страницы: 1 2 3 4