Cтраница 4
Анализируемый продукт обрабатывают эфиром и хлортион отделяют от хлорнитрофенола ( наиболее вероятной примеси) слабо щелочной обработкой раствора. Хлортион в эфирном слое восстанавливают цинком и смесью уксусной и соляной кислот, а образовавшиеся аминогруппы титруют стандартным раствором нитрита натрия. [46]
Анализируемый продукт нагревают на водяной бане до полного удаления растворителя. Остаток растворяют в сероуглероде и раствор доводят до постоянного объема сероуглеродом. [47]
Анализируемый продукт тщательно перемешивают и точно отвешивают количество, содержащее около 2 г диелдрина. Количественно переводят в химический стакан емкостью 100 мл, растворяют в 30 мл гексана и помещают на горячую водяную баню, находящуюся в токе воздуха, для удаления растворителя и гексана. Добавляют другую порцию гексана ( 30 мл) и вновь выпаривают на горячей водяной бане для удаления последних следов растворителя. Остаток обрабатывают тремя последовательными порциями гексана по 50 мл, фильтруя экстракт через бумажный фильтр. Бумажный фильтр тщательно промывают гексаном и добавляют промывные воды к объединенным профильтрованным экстрактам во взвешенный стакан. Экстракт выпаривают досуха в токе воздуха. Остаток разбивают стеклянной палочкой, оставляя ее в стакане. Стакан и содержимое на 15 минут помещают в сушильный шкаф при температуре 75 2 и атмосферном давлении, вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и рассчитывают вес остатка. [48]
Анализируемый продукт сушат в течение 2 часов при 105 и растворяют в дистиллированной воде для приготовления достаточного количества раствора, содержащего около 0 26 г в 1 мл. [49]
Фильтр линейный ФЛ-1. [50] |
Очищенный анализируемый продукт скапливается в верхней части полости / / и через центральное отверстие болта с гайкой 1 удаляется из фильтра. Продукты из сливных трубок фильтра Примеси и Вода направляются в сборную емкость для утилизации. [51]
Анализируемый продукт оксиэтилирования разделяют методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия I степени активности. [52]
Анализируемый продукт оксиалкшшрования смешивают с реактивом уксусный ангидрид - я-толуолсульфокислота и подвергают расщеплению при 120 С по месту эфирных связей. [53]
Анализируемый продукт оксиалкилирования в смеси с избытком Р 205 или концентрированной Н3Р04 подвергают пиролизу при 500 С. Из полиоксиэтиленовой и полиоксипропиленовой частей молекул в качестве основных продуктов пиролиза получают ацетальдегид, диоксан и соответственно пропионовый альдегид. Из гидрофобной части молекул продукта оксиалкилирования на основе алкилфено-лов получают фенол и моноолефины, на основе жирных спиртов - моноолефины. Продукты пиролиза анализируют методом капиллярной газо-жидкостной хроматографии и по полученным хроматограм-мам определяют оксиэтильные или оксипропильные группы, а по соотношению пиков углеводородной части определяют фракционный состав жирных спиртов и алкилфенолов. [54]
Анализируемый продукт оксиэтилирования разделяют методом ТСХ на оксиде алюминия 1 - й степени активности. По размеру и интенсивности окраски проявленного реактивом Драгендорфа пятна устанавливают содержание полиэтиленгликолей ( ПЭГ) в пробе продукта оксиэтилирования ог сотых долей процента и выше, пользуясь данными параллельного хромато-графирования стандартных растворов полиэтиленгликолей с известной концентрацией. [55]
Анализируемый продукт сушат в течение 2 часов при 105 и растворяют в дистиллированной воде для приготовления достаточного количества раствора, содержащего около 0 26 г в 1 мл. [56]