Cтраница 4
Одновременно через трубку непрерывно пропускают ток сухого углекислоте газа, причем скорость пропускания регулируют таким образом, чтобы через промывную склянку проходило по одному пузырьку в секунду. После того как вся смесь прибавлена, пропускают 10 мл ледяной уксусной кислоты для вытеснения продуктов реакции. Маслянистый слой отделяют ( для облегчения отделения можно добавить соль), а водный слой дважды экстрагируют бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки объединяют с отделенным первоначально маслом и растворитель отгоняют. После дробной перегонки в вакууме получают 80 - 95 г фракции, содержащей метилбензилкетон, кипящей при ПО-120 С / 21 - 22 мм рт. ст. Остаток представляет собой дибензилкетон. Из основной фракции после повторной перегонки получают 74 - 87 г ( 55 - 65 % РТ теоретич. С / 21 - 22 мм рт. ст. Дальнейшая очистка кето-на может быть осуществлена превращением его в бисульфитное производное, промыванием эфиром, последующим разложением бикарбонатом натрия и перегонкой с водяным паром. [46]
Одновременно через трубку непрерывно пропускают ток сухого углекислоте газа, причем скорость пропускания регулируют таким образом, чтобы через промывную склянку проходило по одному пузырьку в секунду. После того как вся смесь прибавлена, пропускают 10 мл ледяной уксусной кислоты для вытеснения продуктов реакции. Маслянистый слой отделяют ( для облегчения отделения можно добавить соль), а водный слой дважды экстрагируют бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки объединяют с отделенным первоначально маслом и растворитель отгоняют. После дробной перегонки в вакууме получают 80 - 95 г фракции, содержащей метилбензилкетон, кипящей при 110 - 120 С / 21 - 22 мм рт. ст. Остаток представляет собой дибензилкетон. Из основной фракции после повторной перегонки получают 74 - 87 г ( 55 - 65 % от теоретич. С / 21 - 22 мм рт. ст. Дальнейшая очистка кето-на может быть осуществлена превращением его в бисульфитное производное, промыванием эфиром, последующим разложением бикарбонатом натрия и перегонкой с водяным паром. [47]