Дибензоил
Cтраница 3
Кипятят с насадкой Дина - Старка в течение 8ч 23 4 г ( 1 50 ммоль) этилового эфира 3 3-днметилпентеи - 4-овой кислоты К-48 с 2 40 г влажного перокснда дибензоила ( осторожно ], взрывоопасно, 25 % Н20) в 200 мл СС14 ( осторожно. Затем добавляют еше 2 40 г влажного перокснда дибензоила н снова кипятят 8 ч с насадкой Дина - Старка. [31]
 |
Радикальное присоединение альдегидов к диэтиловому эфиру малеиновой кислоты. [32] |
Нагревают три моля альдегида и 1 моль диэтилового эфира малеиновой кислоты 24 час с обратным холодильником при температуре 82 - 85, причем вначале и спустя 8 час прибавляют по 1 % перекиси дибензоила. Чтобы получить хороший выход, необходимо строго выдерживать заданную температуру. [33]
Спиразидин монцю получать также из дихлорида незамещенного N, N - диспиротрипиперазиния, который образуется при димеризации 1-бензоил - 4 - ( р-хлорэтил) - пиперазина в дихлорид N, N, N - дибензоил - N, N - диспиротрипиперазиния и омылении последнего. [34]
Так как большинство химиков того времени не признавало закона Авогадро, то они не могли решить, имеют ли они дело с радикалами, например, с метилом, этилом бензоилом или с этаном, бутаном и дибензоилом. [35]
Авторы пришли к выводу, что указанные изомеры имеют одинаковые конфигурации [14], Подобным же образом найдено, что в присутствии d - камфорсульфоната / - [ Coen2 ( NO2) 2 ] и d - [ Iren2 ( NO2) 2 ] ( а в присутствии дибензоил - - тартрата d - [ Coen2F2 ] и d - [ Cren2F2 ]) образуют менее растворимые диастереомеры и, следовательно, имеют одинаковую конфигурацию. Гарбетт и Джиллард указывали, что для объективного сравнения необходимо убедиться в изоморф-ности кристаллов, но никаких доказательств изоморф-ности приведено не было. [36]
Если опыт проводить с небольшими количествами вещества, порциями по 1 г, мгновенно доводя температуру до 450, то на четыре пятых реакция идет в направлении образования анилина, двуокиси углерода и бензонитрила и на одну пятую с образованием / 7-толуидина; реакция заканчивается в течение пяти минут. Аналогично ведет себя симметричный дибензоил гидразид, причем в этом случае продуктами реакции являются анилин и фенил-цианид. [37]
Фосфоресценцию обычно изучают в твердой фазе, поскольку константы скорости испускания фосфоресценции, как правило, малы ( К) - 1 - 103 с 1) и неизбежные примеси в жидких растворах сильно тушат фосфоресценцию. Исключением являются такие соединения, как диацетил и дибензоил, для которых достаточно интенсивная фосфоресценция обнаруживается и в жидких растворах. Для других соединений наблюдать фосфоресценцию в жидких растворах удается лишь с использованием метода счета фотонов. [38]
Фосфоресценцию обычно изучают в твердой фазе, поскольку константы скорости испускания фосфоресценции, как правило, малы ( 1СН - 103 с-1) и неизбежные примеси в жидких растворах сильно тушат фосфоресценцию. Исключением являются такие соединения, как диацетил и дибензоил, для которых достаточно интенсивная фосфоресценция обнаруживается и в жидких растворах. Для других соединений наблюдать фосфоресценцию в жидких растворах удается лишь с использованием метода счета фотонов. [39]
Фосфоресценцию обычно изучают в твердой фазе, поскольку константы скорости испускания фосфоресценции, как правило, малы ( 10 - - 103 с -) и неизбежные примеси в жидких растворах сильно тушат фосфоресценцию. Исключением являются такие соединения, как диацетил и дибензоил, для которых достаточно интенсивная фосфоресценция наблюдается и в жидких растворах. Для других соединений наблюдать фосфоресценцию в жидких растворах удается только методом счета фотонов. [40]
Кипятят с насадкой Дина - Старка в течение 8ч 23 4 г ( 1 50 ммоль) этилового эфира 3 3-днметилпентеи - 4-овой кислоты К-48 с 2 40 г влажного перокснда дибензоила ( осторожно ], взрывоопасно, 25 % Н20) в 200 мл СС14 ( осторожно. Затем добавляют еше 2 40 г влажного перокснда дибензоила н снова кипятят 8 ч с насадкой Дина - Старка. [41]
Для дальнейшего обобщения полученных фактов необходимо было провести сравнительное изучение взаимодействия с диметилгидразином простейших жирных и жирноароматических 1 2-дикетонов. С этой целью нами и была изучена реакция взаимодействия диацетила и дибензоила с диметилгидразином. [42]
Некоторые вещества образуют гель при удивительно низких концентрациях. Так, Гортнер и Гоффман приготовили водный гель, который содержал 0 1 % дибензоил - / - цистина. Обычная медуза содержит около 96 % воды и все же имеет определенную структуру. [43]
Они показали, что при разложении иодбензола в этилбеизоате при действии медного порошка в продуктах реакции содержатся эфиры дифенил-2 - и дифенил-4 - карбоновых кислот, а не эфир 3-карбоновой кислоты. Фенилирование этилбензоата в орто-и пара-положениях характерно для реакции с нейтральными фенильными радикалами, как это следует из реакций перекиси дибензоила и ароматических диазосоединений ( гл. [44]
В конце добавления хлористого бензоила смесь охлаждают на водяной бане, поддерживая температуру 60 - 70 С. Реакционную массу выдерживают 2 ч при - 25 С, после чего выливают при перемешивании в 2 л воды. Осадок ( смесь дибензоил - и трибензоилманнита) отфильтровывают, измельчают в ступке с водой, вновь отфильтровывают, промывают на фильтре пиридином и высушивают на воздухе. [45]
Страницы: 1 2 3 4