Пропускание - проба
Cтраница 3
В случае необходимости определения концентраций другого порядка ( не в диапазоне МАК) методика определения может быть изменена. Скорость пропускания пробы можно значительно увеличить, если не добавлять в поглотительный раствор бутанол. [31]
Все растворители и растворы перед ТФЭ должны быть отфильтрованы на мембранном фильтре с диаметром пор - 0 5 мкм. Скорость пропускания пробы через патрон в большинстве случаев не должна превышать 5 - 10 мл / мин, а объем пробы - 1000 мл. Объем элюирующего растворителя обычно составляет 1 - 5 мл. Желательно, чтобы элюент вводился порциями по 0 5 мл, причем первая порция задерживается в патроне на 1 - 2 мин для установления равновесия в системе и более полного извлечения сконцентрированных соединений. В последнее время для этих целей применяют перистальтические насосы, позволяющие значительно облегчить работу по пробоподготовке. [32]
Влияние хлоридов снижается добавлением избыточного количества хлорида натрия, как это описано в ходе анализа. Железо удаляют пропусканием пробы через катионит в Na-форме или осаждением в виде гидроокиси. [33]
Преимуществом использования ионообменных смол является возможность одновременного концентрирования и разделения нуклидов. Концентрирование достигается пропусканием проб воды через колонку с катионитом или с катионитом и аниони-том, а также перемешиванием воды с ионообменными смолами. Сорбированные на катионите или анионите нуклиды извлекают после озоления смолы при 500 С или десорбцией кислотами, или комплексообразующими реагентами. [34]
Для точности анализа помол угля до той или иной степени измельчения имеет большое значение. Тонкость помола обычно определяется пропусканием пробы через то или иное сито. [35]
В основном соответствует приведенным на стр. Бука и Штратмана при пропускании пробы воздуха объемом 1000 л в течение 30 мин. Для устранения мешающего влияния абсорбированного диоксида азота к отцентрифугирован-ному осадку добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл раствора кислот ( 10 г сульфаниловой кислоты в 280 мл ледяной уксусной кислоты с добавлением воды до 1000 мл) и 1 мл 0 2 % - ного водного раствора Л / - ( 1-нафтил) этилендиамингидрохлорида. Далее ведут анализ по методике, описанной на стр. [36]
В этом случае разностный сигнал рабочего и сравнительного каналов, выделяемый на нагрузке ОАП и связанный с поглощением излучения в пробе, после усиления и фа-зочувствительного детектирования поступает на реверсивный двигатель, который через кинематические звенья воздействует посредством компенсирующего органа ( заслонка, диафрагма, длина поглощающего слоя в сравнительной кювете - последнее относится к приборам с селективной компенсацией [14]) на поток сравнительного канала до тех пор, пока сравнительные сигналы не уравновешиваются, о чем судят по показанию нуль-индикатора. Таким образом, каждому значению пропускания пробы Т отвечает определенное положение компенсирующего органа. [37]
 |
Хроматограмма ( примерная продуктов неполного горения. [38] |
При вводе пробы при помощи дозатора 4 перед разделительной колонкой 1, заполненной активированным углем, определяют концентрации горючих компонентов ( Н & СО и СН4) в анализируемой смеси. Двуокись углерода из смеси удаляют предварительно путем пропускания пробы через фильтр, наполненный аскаритом. Затем следующую пробу той же смеси вводят дозатором 6 в аргоновый тракт ( перед колонкой 2) для определения кислорода и азота. Третья проба вводится дозатором 5 также в аргоновый тракт перед колонкой 3, заполненной активированным углем. Здесь производится отделение двуокиси углерода от всех остальных газов, содержащихся в смеси, и измерение концентрации СО2 в продуктах сгорания. Время полного анализа не превышает 10 - 12 мин. [39]
Двуокись углерода из смеси удаляют предварительно путем пропускания пробы ферез фильтр, наполненный аскаритом. Затем следующую пробу той же смеси вводят дозатором 6 в аргоновый тракт ( перед колонкой 2) для определения кислорода и азота. Третья проба вводится дозатором 5 также в аргоновый тракт перед колонкой 3, заполненной активированным углем. [40]
После встряхивания в течение необходимого времени раствор сливают и промывают иониты. Опыты могут быть проведены и в динамических условиях, пропусканием пробы раствора через гомогенную смесь ионитов. В фильтрате, объединенном с промывной жидкостью, анализируют неионные компоненты. Гинн и Чарч [151] использовали данную методику для очистки некоторых недиссоциирующих детергентов от ионных примесей. Для этого высокоосновный анионит дауэкс-1 Х10 в ОН-форме и сильнокислотный катионит дауэкс-50 Х4 в Н - форме ( по 20 мл каждого) обрабатывали водным этиловым спиртом и встряхивали до получения гомогенного смешанного слоя. Через полученную смесь пропускали исследуемый раствор, содержащий ионные и неионные компоненты. [41]
Уэст и Ордовеза [555 ] рекомендуют для устранения мешающего влияния больших концентраций NO2 ( до 10 илн) добавлять к 1 л раствора Na2HgG4 0 6 г амидосульфоновой кислоты. Пейт, Эммонс, Суонсон и Лодж [417] советуют добавлять соответствующее количество амидосульфоновой кислоты только после пропускания пробы воздуха перед введением парарозанилина. [42]
Однако сложность состава высококипящих нефтяных фракций, содержащих большое число типов углеводородов и гетеро-атомных соединений, исключает возможность их прямого масс-спектрального анализа. Необходимо было совершенствовать методы препаративного разделения; один из последних вариантов предусматривал удаление ароматических углеводородов и сернистых соединений пропусканием пробы через силикагель, пропитанный серной кислотой. [43]
Пробу воздуха в течение 30 мин пропускают со скоростью 0 5 л / мин через промывную склянку с пористой пластинкой ( применение отражателя значительно ухудшает абсорбцию), в которую залито 15 мл абсорбирующего раствора. Для защиты расходомера и насоса от действия паров уксусной кислоты к входному отверстию промывной склянки с пористой пластинкой подсоединен небольшой промывной сосуд с водой. После пропускания пробы измеряют объем абсорбирующего раствора или взвешивают его, отбирают пипеткой 15 мл в пробирку, добавляют 1 мл индикаторного раствора и в течение 20 мин подогревают смесь на кипящей водяной бане, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность при 442 нм. [44]
Авторы также, как Элферс и Деккер [149], работают с фильтровальными дисками, пропитанными формиатом натрия. Для этого микросорбционный фильтр из полистирола диаметром 10 см смачивают 10 % - ным раствором формиата натрия в 50 % - ном спирте при расходе 300 мг формиата натрия на каждый фильтр. После пропускания пробы фильтр растворяют в 50 мл этилацетата, встряхивают в делительной воронке с 50 мл буферного раствора ( 4 М уксусную кислоту обрабатывают 50 % - ным КОН до рН 5 - 6; этот раствор разбавляют водой 1: 40 и на каждый литр раствора добавляют 10 г тринатрий-цитрата) и проводят потенциометрическое измерение, погружая в раствор фторидселективный электрод вместе с электродом сравнения. [45]
Страницы: 1 2 3 4