Cтраница 4
Активный уголь помещают в поглотительную трубку длиной 45 см и внутренним диаметром 7 5 см. В начале и в конце трубки помещают слои ( в 11 см) активного угля, измельченного до 10 меш, среднюю часть трубки заполняют более мелким углем - 30 меш. Указанные слои должны давать при холостом определении не более 10 мг ( 10 меш) и 20 мг ( 30 меш) экстракта после удаления хлороформа. Скорость пропускания пробы должна быть равной 1 л / мин, всего пропускают 20 м3 пробы. Затем активный уголь высушивают чистым воздухом на открытом противне при температуре, не превышающей 40 С, и экстрагируют в течение 35 ч хлороформом в аппарате Сокслета. Хлороформ затем полностью выпаривают и остаток взвешивают. [46]
Катионообменная методика использована также для определения различных металлов в моче. Некоторые металлы содержатся в моче в виде анионных или нейтральных комплексов. При пропускании пробы через колонку, заполненную катионитом в Н - форме, равновесие комплексообразования сдвигается, и освобождающиеся катионы могут быть полностью поглощены ионитом. Например, свинец [46] и кальций [37, 58] извлекаются даже тонкими слоями катионита. [47]
Влияние хлоридов нивелируется добавлением избыточного коли чества хлорида натрия, как это описано в ходе анализа. Если при сутствуют бромиды в больших концентрациях, иодиды определяются полярографическим способом. Железо удаляют пропусканием пробы через катионит в Na - форме или осаждением в виде гидроокиси. [48]
Влияние хлоридов нивелируется добавлением избыточного количества хлорида натрия, как это описано в ходе анализа. Если присутствуют бромиды в больших концентрациях, иодиды определяются полярографическим способом. Железо удаляют пропусканием пробы через катионит в Ма - форме или осаждением в виде гидроокиси. [49]
После сборки аппаратуры следует провести вакуумное испытание на плотность и просушить аппаратуру сухим газом-носителем. Но так как неорганические галоидные соединения сильно сорбируются на поверхностях ( что при измерении искажает хроматограмму), то внутренние поверхности аппаратуры следует пассивировать и их сорбцию уравновешивать с пробой. Такое равновесие сорбции достигается путем неоднократного пропускания пробы через колонку до получения идентичных результатов. [50]
После сборки аппаратуры следует провести вакуумное испытание на плотность и просушить аппаратуру сухим газом-носителем. Но так как ( неорганические галоидные соединения сильно сорбируются на поверхностях ( что при измерении искажает хроматограмму), то внутренние поверхности аппаратуры следует пассивировать и их сорбцию уравновешивать с пробой. Такое равновесие сорбции достигается путем неоднократного пропускания пробы через колонку до получения идентичных результатов. [51]