Пятно - вещество
Cтраница 2
 |
Способы удаления тонких частиц сорбента при элюировании веществ. а, б-с помощью фильтровальной бумаги. в - двумерным проявлением. [16] |
С хроматограммы удаляют сорбент ( заштрихованная площадь), а к пятнам веществ прикладывают заостренные полоски фильтровальной бумаги, прикрывают сверху стеклом и проявляют в горизонтальном положении, причем острия бумажных полосок остаются открытыми. В этих местах растворитель испаряется, а вещества концентрируется на концах полосок. Эти концы отстригают и экстрагируют. [17]
Чтобы это понять, необходимо рассмотреть элементарный отрезок ds, пройденный пятном вещества при его движении; сумма таких отрезков составляет суммарный путь s, пройденный пятном вещества. [19]
Липофилыше вещества, которые вымываются с фронтом растворителя, мешают главным образом идентификации пятен веществ, обладающих высокими значениями Rf. [20]
Количественное определение пропанида производят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера исследуемого и стандартных пятен вещества. Площади пятен измеряют прямым подсчетом квадратов на миллиметровой бумаге, пропитанной вазелиновым маслом, путем ее наложения на пятно. [21]
На стартовой линии второй хроматографической пластинки снимают слой сорбента с площади, зависящей от площади пятна вещества на первой хромато-грамме, со второй пластинки всегда рекомендуется выскребать сорбент с меньшей площади, обычно диаметром от 0 4 до 1 2 см, чтобы нанести вещество в достаточно концентрированном виде. На освободившуюся поверхность помещают сорбент с хроматографируемым веществом, обнаруженным на первой пластинке без изменения его химической природы. [22]
Удобно наблюдать не само поглощение, а ослабление флюоресценции добавленного в сорбент флюорогена в местах расположения пятен вещества, пр ( исходящее в результате поглощения ими коротковолнового УФ-света, которым освещают пластинку. При визуальном наблюдении или на фотографии в лучах видимого света вещества обнаруживаются в виде темных пятен на светлом флюоресцирующем фоне. [23]
 |
Аппаратура для нисходящей БХ. [24] |
Когда фронт растворителя достигнет требуемого уровня, хроматограмму вынимают, дают растворителю испариться, затем проводят обнаружение пятен распределившихся веществ путем опрыскивания полоски реагентом с помощью пульверизатора и последующего ее облучения ультрафиолетовой лампой. Для проявления пятен можно использовать и реактивы, дающие с анализируемыми веществами окрашенные соединения и другие методы. [25]
Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать непосредственно, поместив, как предлагают Хейнс и Грутцмахер [61], в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силика-гелем. Фетизон [62] рассмотрел различные примеры применения масс-спектрометрии с разделением, осуществленным методом ТСХ. Девере и др. [63] описали систему напуска проб, в которой скорость ввода пробы контролируют, регулируя температуру. Даун и Гвин [65] исследовали параметры, влияющие на результаты масс-спектрометрического анализа адсорбированных лекарственных средств. [26]
Метод основан на извлечении капролактама из воды диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта, хро-матографировании в тонком слое оксида алюминия и проявлении пятен вещества по реакции N-галогенирова-ния. [27]
Наиболее часто причиной их появления служат загрязнения в бумаге, образующие с разделяемыми веществами соединения с более высоким значением Rf, нежели у главных пятен веществ. Эти розовые тени особенно заметны в некоторых растворителях и могут полностью обесценить хроматограмму, например в случае бумаги ватман 1 в бутаноле и бензиловом спирте. [28]
ПО), либо обработкой 0 025 % - нъш раствором пингидринав бутаполе; в отдельных случаях положение пептидов на хрома-тограмме определяется из положения соседних пятен веществ, которые далее не подвергаются анализу. Из хроматограмм, которые не были полностью проявлены нингидрином, вырезают пятна. Чистый пептид элюи-руют водой и подвергают завершающему анализу. Большое количество пептидов выгоднее обрабатывать при помощи одномерной хроматографии, которая на одной хроматограмме позволяет использовать несколько специфических реактивов, дающих цветные реакции с пептидами, содержащими определенные аминокислоты. [29]
Страницы: 1 2 3 4