Cтраница 3
Чтобы это понять, необходимо рассмотреть элементарный отрезок ds, пройденный пятном вещества при его движении; сумма таких отрезков составляет суммарный путь s, пройденный пятном вещества. [31]
Измеряют отражение пятен вещества на спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 515 нм. Затем вычисляют оптическую плотность ( Д) и по градуировочной характеристике находят массу хлорамина в пробе. [32]
![]() |
Сравнение макро - ТС - и ВЭТС-хроматограмм многоком понентных смесей красителей. [33] |
В заключение можно сказать, что количественное определение пятен на ВЭТСХ-пластинках методом жидкостного извлечения не является целесообразным. Возможности фотометрического детектирования пятен веществ непосредственно на пластинке описаны в разд. [34]
Для обнаружения йодамина пластинки смотрят под хроматоскопом и простым карандашом или иголкой очерчивают зоны пятен на пластинке. Затем интенсивность окраски пятен вещества измеряют на спектрофотометре Спекорд М-40 с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 240 нм. [35]
В качестве метчика при хроматографировании используют гиб-берелловую кислоту А3 ( Ci9H22O6), которую наносят на линию старта хроматограммы отдельным пятном в количестве 20 мкг. Для установления расположения пятен гиббереллиноподобных веществ и метчика, одну хроматограмму просматривают в ультрафиолетовом свете ( УФ) на ультрахимископе Брумберга со светофильтром А, 253 мкм, для чего предварительно хроматограмму опрыскивают 5 % - ной НЯ5О4 и проявляют в течение 5 мин. [36]
При этом часто выявляются контуры пятен веществ, которые обводят карандашом; затем пятна вырезают, экстрагируют и вещество определяют количественно. [37]
Так определяют количество дигоксина, дигитоксина и ланатозида С в тканях после вскрытия ( спектрофотометрическое определение проводят в области 390 - 400 нм), а также анализируют спиртовые вытяжки семян или растений. Для определения зоны сорбента с пятнами веществ перемешивают со смесью концентрированных серной и соляной кислот. Измерение ведут, сравнивая с холостым опытом, в зависимости от рода вещества в интервале 407 - 420 нм. [38]
![]() |
Схема прибора.| Схема движения. [39] |
Некоторые вещества, содержащие хромофорные группы, способны под действием УФ излучения флуоресцировать. Этот метод особенно пригоден для обнаружения пятен веществ, содержащих фенольные группы, а также аминокислот и их производных. [40]
Влияние сорбента на разделение в жидкостной ( ЖХ) и, особенно, в тонкослойной хроматографии ( ТСХ) проявляется в целом ряде факторов. В основные уравнения, характеризующие местоположение пятен веществ на хроматограмме и их размывание, кроме коэффициента адсорбции, входит целый ряд характеристик, связанных со структурой сорбента и слоя. К ним относятся линейная скорость движения растворителя по слою, диаметр частиц, глубина, размеры и форма пор и каналов в слое сорбента, размеры слоя. Таким образом, влияние сорбента на разделение в ЖХ и ТСХ сложно, учесть это влияние трудно, поэтому требования к сорбентам для ЖХ и ТСХ четко не сформулированы. Это затрудняет возможность целенаправленного подбора сырья среди выпускаемых промышленностью сорбентов. [41]
![]() |
Устройство для отсасывания хроматографических зон по Риттеру и. [42] |
Это приспособление представляет собой набор миниатюрных круговых камер, которые накладывают на хроматографические зоны. Каждая такая камера, приложенная к пятну вещества, образует замкнутую полость. [43]
Для извлечения вещества из какой-либо фракции после ТСХ с целью дальнейшего анализа или использования выскребают и отсасывают порошок сорбента из соответствующего пятна или вырезают само пятно и элюируют материал в малом объеме растворителя. Один конец пластмассовой полоски, на которой находится пятно вещества, срезают углом, а к противоположному концу скрепкой прикрепляют полоску фильтровальной бумаги. Последнюю закладывают между двумя предметными стеклами и погружают в чашечку с элюентом так, чтобы отогнутый вниз выступающий из стекол конец полоски с пятном направлял скапывающий с вершины угла элюат в микропробирку. [44]
![]() |
Концентрационные профили пятна дан-сильного производного аланина. [45] |