Дигликольтерефталат

Cтраница 1

Дигликольтерефталат из переэтерификата может быть экстрагирован водой, а димер - этиловым спиртом. Это представляет возможность рассчитать их содержание по кислотным и эфирным числам, поскольку олиго-меры со степенью полимеризации более 3 практически не растворимы в воде и этаноле. Последние успехи хроматографической техники позволяют с успехом применять ее для анализа состава переэтерификата. Пилом и Вунтке [133] разработан метод тонкослойной хроматографии для качественного и количественного определения в переэтерификате диметилтерефталата, дигликольтерефталата и метилгликолевого эфира. [1]

Зависимость скорости поликон - Рис, Изменение содержания свобод-денсации ( приведенной вязкости от числа них карбоксильных групп в ходе полисвободных карбоксильных групп и типа конденсации, катализатора ( 1 - 3 - Sb203. 4 - 6 - GeOa Обозначения - при различных значениях ( 1 - р. [2]

Дигликольтерефталат или низшие линейные олигомеры, полученные способом прямой этерификации терефталевой кислоты этиленгликолем ( этери-фикат) отличаются от продукта переэтерификации диметилтерефталата. В отсутствие метоксигрупп обеспечивается возможность получения полимера более высокой молекулярной массы, чем из переэтерификата. Но в этерификате, как правило, содержится заметное количество свободных неэтерифицированных карбоксильных групп. Это обусловливает некоторые особенности кинетики процесса поликонденсации. [3]

Сырой дигликольтерефталат может быть очищен [54, 55] обработкой гипосульфитом натрия в водном нейтральном растворе, промывкой хлороформом, перекристаллизацией из дихлорэтана, к-гексанола, 2-этилгекса-нола, нонилового и амилового спиртов и обработкой активированным углем в водном растворе при 75 С. Растворимость дигликольтерефталата во многих растворителях очень сильно зависит от температуры ( рис. 3.8), поэтому способ перекристаллизации достаточно эффективен. Чаще всего используют последовательно оба способа очистки - адсорбцию примесей активированным углем и перекристаллизацию. [4]

Поликонденсация дигликольтерефталата, являясь реакцией переэтерн-фикации, в которой участвуют в основном две одинаковые оксиэтилэфирные группы, отличается-от реакции переэтерификации между диметилтерефта-латом и этиленгликолем. [5]

Поликонденсация дигликольтерефталата продолжается 3 - 5 ч при 280 С до достижения в расплаве необходимой вязкости. Готовый расплавленный продукт выдавливается сжатым азотом из реактора через щелевое отверстие в виде ленты и поступает на барабан 11, помещенный в ванну с охлаждающей водой. Твердая лента попадает на рубильный станок 14, откуда в виде крошки направляется на подсушку и упаковку. [6]

Поликонденсация дигликольтерефталата продолжается 3 - 5 ч при 280 С до достижения в расплаве необходимой вязкости. Готовый расплавленный продукт выдавливается сжатым азотом. Твердая лента попадает на рубильный станок 14, откуда в виде крошки направляется на подсушку и упаковку. [7]

Процесс поликонденсации дигликольтерефталата периодический. [8]

Схема опытной установки получения дигликольтерефталата. [9]

При поликонденсации чистого дигликольтерефталата выделяется эти-ленгликоль, являющийся побочным продуктом процесса на основе окиси этилена и не находящий применения на данном производстве. Поэтому исследовалась возможность разработки процесса, при проведении которого этиленгликоль образуется в минимальном количестве. В этом отношении перспективной, по-видимому, является так называемая бикомпонентная поликонденсация [65] - реакция поликонденсации дигликольтерефталата с введением терефталевой кислоты. [10]

Для получения дигликольтерефталата мономерной чистоты ( кислотное число не - более 0 3; 3) в ряде случаев его необходимо очистить. При подборе растворителей для перекристаллизации нами установлено, что растворимость дигликольтерефталата тем больше, чем выше полярность растворителя. В неполярных растворителях дигликольтерефталат растворим плохо. Последнее обстоятельство позволило предположить, что дигликольтерефталат высокой чистоты может быть получен из системы типа растворитель-осадитель, где в качестве растворителя служило бы полярное вещество, а в качестве осадителя - неполярное или слабополярное. [11]

Для получения дигликольтерефталата мономерной чистоты ( кислотное число не более 0 3; 3) в ряде случаев его необходимо очистить. При подборе растворителей для перекристаллизации нами установлено, что растворимость дигликольтерефталата тем больше, чем выше полярность растворителя. В неполярных растворителях дигликольтерефталат растворим плохо. Послед - нее обстоятельство позволило предположить, что дигликольтерефталат высокой чистоты может быть получен из системы типа растворитель-осадитель, где в качестве растворителя служило бы полярное вещество, а в качестве осадителя - неполярное или слабополярное. [12]

Предложен способ очистки дигликольтерефталата из системы растворитель-осадитель. [13]

Было установлено [40], что уменьшение выхода дигликольтерефталата при проведении реакции в водной среде при высоких температурах объясняется в большей степени не реакцией окиси этилена с водой, а гидролизом уже получившегося эфира. [14]

В таблице 3 приведены значения кислотного числа очищенного дигликольтерефталата для некоторых растворителей и систем. [15]

Страницы: 1 2 3 4