Препаративное разделение

Cтраница 1

Препаративное разделение методом ВЭЖХ [30] дает 4 класса соединений: насыщенные, ароматические углеводороды, полярные и нерастворимые в гексане соединения. При этом получаются фракции с небольшими наложениями, пригодные для дальнейшего исследования их спектральными методами. Соединения, нерастворимые в гексане, удаляются из нефтепродукта перед вводом в хроматограф. Основой аналитического определения группового состава методом ВЭЖХ [28] является предварительное установление калибровочного фактора, позволяющего провести количественный расчет по показаниям детектора. Высокоэффективное заполнение колонки ( порасил, 10 мкм) гарантирует элюирование всех насыщенных углеводородов ( нормального и разветвленного строения) до выхода ароматических углеводородов, которые затем удаляются из колонки обратным элюированием. Моноолефины элюируются вместе с насыщенными углеводородами, а диолефины - с ароматическими. Полярные соединения остаются в колонке, их определяют по разности. [1]

Препаративные разделения осуществляют, как правило, на колонках, работающих в условиях перегрузки - и концентрация вещества в пределах одной хроматографической полосы может изменяться в широких пределах. Поэтому желательно, чтобы характеристика детектора была линейной в широком диапазоне подобно тому, как это имеет место в аналитических детекторах. Нелинейность характеристики детектора приводит к искажению формы хро-матографических пиков, и в результате он показывает худшее разделение, чем то, которое имело место на самом деле. [2]

Препаративное разделение методом ЖЖХ в принципе осуществимо, но прежде чем оптимизировать подходы к этой области, необходимо иметь больше информации о разрешении колонок с большим внутренним диаметром. [4]

Препаративное разделение в условиях работы [ Ю ] обеспечивает получение 10 - 1ОО мг образцов гидро-пероксидов из полиненасыщенных кислот или их эфиров за одну операцию. [5]

Препаративное разделение следует проводить при температуре, как можно более низкой. [7]

Препаративное разделение проводят в колонках на тех же носителях, что и при тонкослойной хроматографии; постоянно отбирают пробы на коллекторе для хроматографии, содержание вещества в фракциях определяют фотоколориметрически или спектрофотомет-рически ( стр. Применяют жидкостной коллектор ( рис. 27), ХКОВ и ХККВ. [8]

Препаративные разделения типа тех, которые иллюстрированы на рис. 9.1 и 9.5, были выполнены на колонках несколько больших размеров ( длина 3 - 4 м, диаметр около 1 3 см), чем те, которые применяют в аналитической ГЖХ. Колонка большего диаметра имеет большую емкость по отношению к разделяемой смеси, а это необходимо для препаративных разделений. Поэтому существенно, чтобы содержание жидкой фазы в колонке было небольшим, но тогда для разделения проб величиной от нескольких сот микрограммов до одного миллиграмма приходится работать в условиях перегрузки колонки. Во многих лабораториях для сбора хроматографически разделенных компонентов применяют аналитические колонки, работающие в условиях перегрузки с многократным повторением цикла разделения. [9]

Препаративное разделение цис - и траис-2 - бромбутена-2 проводили на колонке ( внутренний диаметр 12мм, длина 1 5 м) С 30 % апиезонаL на огнеупорном кирпиче ( 42 - 60 меш) при 80 С, газ-носитель гелий, скорость 120 мл / мин; температура испарителя 150 С; размер вводимой пробы 100 мы. [10]

Количественное препаративное разделение фракции натриевых о лей а-олефин 5ульфонатов, полученных сульфированием серным - ангидридом высокомолекулярных а-олефинов ( С10 и выше), осуществляют в несколько ступеней. [12]

Хроматограмма смеси, полученной путем щелочной обработки дихлорметилизобутилкетона. [13]

Препаративное разделение высококипящих спиртов и галоген-содержащих соединений также затруднительно вследствие каталитического разложения их носителем. [14]

Препаративное разделение свободных жирных кислот и их метальных эфиров может быть также осуществлено с использованием обращенно-фазной ПТСХ. [15]

Страницы: 1 2 3 4