Cтраница 4
При проведении препаративных разделений, как мы видели, необходимы сорбенты с высокими значениями а, что позволяет в определенных пределах перегружать колонку пробой. Значения, превышающие 10, были недавно обнаружены для некоторых комбинаций сор-бент / сорбат / растворитель. [46]
![]() |
График зависимости lg времени удерживания от числа. [47] |
В процессе препаративного разделения выделено около 180 мл тетраэток-сисилана, 40 мл - этоксидисилоксана, 8 мл - этокситрисил-оксана, 0 7 мл - этокситетрасилоксана. [48]
С целью препаративного разделения и очистки 0 1 - 100 г исследуемой смеси липидов предложено применять метод многократной восходящей хроматографии на пластинках ( 100x20 см), покрытых слоем толщиной 0 2 - 0 5 см силикагеля, к которому в качестве связующего прибавлен кремнезем с величиной частиц 3 - 40 ммк, а в качестве флюоресцентного индикатора - силикат Zn, активированный Мп. На пластинку наносят 200 мл смеси 80 г силикагеля и 160 мл воды, выдерживают несколько часов на воздухе, нагревают 3 часа при 120, наносят 5 - 10 мл раствора исследуемой смеси в виде штриха на расстоянии 2.5 см от нижнего края пластинки и хроматографируют. [49]
При планировании препаративного разделения нужно помнить, что скорость, разрешение и емкость взаимно связаны. Любой из этих параметров можно улучшить за счет двух других. Целесообразно сначала получить желаемое разделение на аналитической колонке, что, к тому же, сэкономит образец. Затем диаметр колонки и скорость потока подвижной фазы увеличивают, поддерживая такое же разделение, как и на аналитической колонке, но с большими образцами. [50]
Показана возможность препаративного разделения и получения тантала ( смесью ацетон: эфир - 1 - 1 я ниобия ( смесью ацетон - эфир: плавиковая кислота 42 5: 50: 7 5) на целлюлозной колонке. [51]
В результате препаративного разделения получены две фракции, обогащенные примесями, количественные характеристики которых были определены газохроматографически. В качестве внутреннего стандарта использован грег-бутиловый спирт. [52]
![]() |
График зависимости lg времени удерживания от числа. [53] |
В процессе препаративного разделения выделено около 180 мл тетраэток-сисилана, 40 мл - этоксидисилоксана, 8 мл - этокситрисил-оксана, 0 7 мл - этокситетрасилоксана. [54]
![]() |
Примерный характер зависимости изменения критерия разделения К от объема разделяемой смеси m. [55] |
Задача собственно препаративного разделения состоит из трех этапов: разделение, сбор разделенных фракций, контроль чистоты отобранных веществ. [56]
Для улучшения препаративного разделения исследована эффективность применения различного рода устройств, устанавливаемых в колонке для уменьшения проходного сечения, помещения в начале колонки секции большего диаметра. На примере разделения смеси цис - и транс-декалина в колонке диаметром 10 мм и длиной 260 см показано, что эти способы не оказывают существенного влияния на эффективность разделения. Показано, что применение программирования т-ры позволяет существенно повысить четкость препаративного разделения и получить более концентрированные фракции. [57]
Общая схема препаративного разделения сложной многокомпонентной смеси показана на рис. 150 на примере разделения смеси углеводородов. [58]