Размывание - пятно
Cтраница 2
При понижении стартовой линии до zo - 0.1 см Н значительно ухудшается, поскольку при высокой исходной скорости потока сразу же затрудняется массопередача из подвижной фазы в неподвижную и происходит большее размывание пятна в продольном направлении. [16]
В зависимости от сорбционных свойств разделяемых компонентов и их соотношений в разделяемой смеси применяются разные методы тонкослойной хроматографии [5]: а) хроматография с элюентом постоянного состава; б) хроматография с элюентом переменного состава при фронтальном разделении многокомпонентного элюента на активном слое ( полизональная хроматография); в) градиентная элюция; г) хроматография в условиях поперечного размывания пятен; д) двумерные комбинированные методы тонкослойной хроматографии. [17]
 |
Прибор для градиентной. [18] |
Выше мы познакомились с методами тонкослойной хроматографии, в которых создаются механизмы, препятствующие размыванию в продольном ( по отношению к движению элюента) направлении. Однако указанные методы не препятствуют размыванию пятен в поперечном направлении. Правда, это обстоятельство не играет существенной роли, так как, во-первых, поперечное размывание всегда меньше, чем продольное, а во-вторых, оно не мешает хроматографическому разделению пятен. [19]
На пластинке с мелким силикагелем ( рис. 1, б) пятна на всем протяжении имеют круглую форму. Эти опыты наглядно демонстрируют двойственный механизм размывания пятен как за счет факторов, независимых от размера зерна и действующих в продольном и поперечном направлениях, так и за счет факторов, зависящих от размера зерна и действующих только вдоль направления движения элюента, причем сила действия их увеличивается от нижнего и верхнего краев пластинки к середине. [20]
 |
Зависимость R, формы и ва исследуемого вещества ( 1 - размера пятна от количества вещест - Ю мкг, на расстоянии друг ОТ ва друга не менее 1 После хрома. [21] |
Прежде чем наносить пробу на слой сорбента, рекомендуется смочить его смесью растворителей, которые будут использоваться в дальнейшем для разделения компонентов. Эта операция обеспечивает лучшую воспроизводимость и уменьшение размывания пятен во время хроматографирования. [22]
Дальнейшее возрастание длины разделяющего участка не дает улучшения хроматографической эффективности интересующего слоя. Любое изменение расстояния между двумя пиками сопровождается одновременным размыванием пятна за счет диффузии. [23]
Растворитель должен быть неполярным для того, чтобы уменьшить размывание пятна в точке нанесения образца. Он также должен быть низкокипяшим, т.е. его температура кипения должна быть ниже 12О С, поскольку до начала проявления растворитель необходимо быстро испарить. Растворитель должен быть достаточно хорошим, чтобы растворенное вещество не выкристаллизовывалось из раствора прежде, чем оно будет нанесено на адсорбент. [24]
Растворитель должен быть неполярным для того, чтобы уменьшить размывание пятна в точке нанесения образца. Он также должен быть низкокипящим, поскольку до начала проявления растворитель необходимо быстро испарить. Растворитель должен быть таким, чтобы растворенное вещество не выкристаллизовывалось из раствора до нанесения его на адсорбент. [25]
Знаменатель описывает выравнивание концентраций по толщине слоя за счет подтаивания переднего края пятна в нижнем сечении и заднего края в верхнем сечении адсорбционного слоя. Геометрический фактор упаковки G характеризует степень влияния неравномерности упаковки на размывание хроматогра-фического пятна. [27]
Общим результатом повышения температуры при хроматографирова-нии неорганических веществ на бумаге является увеличение скорости протекания подвижной фазы через бумагу вследствие соответствующего-уменьшения вязкости растворителя. Увеличение скорости протекания подвижной фазы не дает особых преимуществ, поскольку оно обычно сопровождается большим размыванием пятен и зон. Зоммер установил, что при использовании смеси концентрированной соляной кислоты, метанола и воды ( 10: 80: 10) повышение температуры приводит к сближению обоих фронтов, а при 56 они уже сливаются. [28]
 |
Размывание пятна и толщина слоя. [29] |
Когда слой наносится методом заливки суспензией, область с наивысшей структурной неоднородностью оказывается близкой к поверхности слоя. Эксперименты показывают, что при постепенном удалении верхней части слоя ( рис. 24) степень размывания пятен снижается. При удалении верхних 100 мкм слоя, общая толщина которого составляла 400 мкм, размывание оказывалось значительно меньшим. Однако при дальшеншем снятии слоев ( с помощью микротома) не наблюдалось значительного улучшения эффективности оставшейся части слоя. Штрихами показана зависимость от толщины нетронутых слоев. И, наконец, на рис. 25 показано распределение концентрации в различных уровнях слоя и влияние этого распределения на размывание пятна в продольном направлении. [30]
Страницы: 1 2 3 4