Размывание - пятно
Cтраница 3
Таким образом, при фронтальном разделении многокомпонентного элюента на границах зон создается механизм обострения, препятствующий размыванию хроматографи-ческих пятен. [31]
Бертоп и сотрудники [3]), благодаря чему достигается более равномерное распределение растворителя на бумаге мосле улетучивания разба-вителя. Для формамида или пропилснгликоля не рекомендуют разбавление более чем на 30 %, так как иначе может иметь место сильное размывание пятен. Наоборот, для бензилового спирта рекомендуют 25 % - пый раствор в этаноле, а для фенилцеллозольна - - 10 % - ный раствор в ацетоне. У систем с неподвижной фазой, закрепленной путем пропитывания бумаги, важным фактором является выбор бумаги ( Диршерл и Гер-хардс [2]) ( см. стр. Мы не рекомендуем разрезать хроматограм-мы, поскольку величины И пятен сильно искажаются, растворитель протекает по отдельным полоскам неравномерно, оценка ( в том числе и полуколичественная) сильно затрудняется и, кроме того, разрезание требует затратг [ времени. [32]
Для нанесения растворов применяют капиллярную пипетку, и прежде чем нанести на бумагу следующую каплю, предыдущую каплю высушивают теплым воздухом из фена. При таком приеме получают небольшое по размеру и концентрированное пятно аминокислоты ( аминокислот), что и сводит к минимуму размывание пятен IBO время иойофореза. [33]
Тонкослойная хроматография является одним из видов распределительной жидкостной хроматографии. Быстрота разделения смесей, относительная простота и универсальность обеспечили быстрое распространение этого метода, а использование гранулированного сорбента дает ему преимущества перед бумажной хроматографией из-за меньшего размывания пятен в направлении разделения. [34]
Член С ответствен за задержки, обусловливаемые процессами массопередачи во время сорбции и десорбции молекул растворенного вещества. Молекулы, не вовлеченные в процесс сорбции в данный момент времени, перемещаются вперед, а другие, которые подвергаются сорбции, соответственно задерживаются, чем обусловлено сопутствующее размывание пятна в продольном направлении. [35]
Причина этому та же самая, что для случая минимальной высоты тарелки. При меньших размерах частиц размывание пятна обусловлено диффузией молекул; при использовании крупных частиц размывание происходит в основном из-за неоднородности потока. На мелкозернистом сорбенте пятно остается круглым, а при работе с крупными частицами пятно оказывается вытянутым в направлении элюирования. [36]
 |
Зависимость R, формы и ва исследуемого вещества ( 1 - размера пятна от количества вещест - Ю мкг, на расстоянии друг ОТ ва друга не менее 1 После хрома. [37] |
Нанесение проб является одной из самых ответственных операций тонкослойной хроматографии, особенность которой состоит в том, что исследуемый раствор наносят непосредственно на слой сорбента. Неточное нанесение заданного объема и размывание пятна в точке нанесения являются причиной ошибок анализа. [38]
Анализируемую пробу в виде раствора наносят на пластинку для ТСХ с помощью платино-иридиевых капилляров, микропипеток или микрошприцев. Проба ( 2 - 10 мкл раствора в летучем растворителе) наносится в виде пятна или полосы на расстоянии - 1 5 см от края пластинки. Растворитель должен быть неполярным, чтобы уменьшить размывание пятна на точке старта. Он также должен быть низкокипящим, так как до начала проявления пластинки должен испариться с нее. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру ( рис. 11.42), дно которой покрыто растворителем: под действием капиллярных сил пары растворителя перемещаются по слою адсорбента. [40]
Поскольку первый член этого уравнения представляет гиперболическую, а второй - параболическую зависимость от dp, то в целом функция о сначала убывает с уменьшением d, а затем проходит через минимум. Нетрудно понять, какие физические явления лежат в основе этой закономерности. При уменьшении размера зерна падает сопротивление массопередаче и, следовательно, уменьшается размывание пятна за счет кинетических факторов. Одновременно вследствие увеличения гидродинамического сопротивления слоя уменьшается скорость движения жидкости, увеличивается время опыта, а следовательно, увеличивается диффузия в подвижной фазе. Очевидно, что должен быть такой оптимальный размер зерна, когда суммарное влияние обоих факторов на размывание хроматографического пятна будет минимальным. [41]
Поскольку первый член этого уравнения представляет гиперболическую, а второй-параболическую зависимость от d, то в целом функция о сначала убывает с уменьшением d, а затем проходит через минимум. Нетрудно понять, какие физические явления лежат в основе этой закономерности. При уменьшении размера зерна падает сопротивление массопередаче и, следовательно, уменьшается размывание пятна за счет кинетических факторов. Одновременно вследствие увеличения гидродинамического сопротивления слоя уменьшается скорость движения жидкости, увеличивается время опыта, а следовательно, увеличивается диффузия в подвижной фазе. Очевидно, что должен быть такой оптимальный размер зерна, когда суммарное влияние обоих факторов на размывание хроматографического пятна будет минимальным. [42]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфиль-трации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматогра-фический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз велачину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1-5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода, представляющие значительный интерес. [43]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфильтрации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматографический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз величину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1 -5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода. [44]
Имеются тонкослойные варианты практически всех видов хроматографии: адсорбционной, распределительной, ионообменной, гельфильтрации, а также их комбинации. В этом отношении возможности тонкослойной хроматографии значительно богаче, чем бумажной хроматографии, в которой реализуется главным образом распределительный хроматографический процесс. Имеются также и динамические преимущества тонкослойной хроматографии перед бумажной, связанные со значительно меньшим размыванием пятен вследствие ограничения диффузии в неподвижной фазе, заполняющей изолированные ячейки пористого носителя. Результатом этого является значительно большая разрешающая способность тонкослойной хроматографии, позволяющая уменьшить в 3 - 10 раз величину пробега растворителя, что, естественно, во много раз уменьшает время хроматографического процесса. Следует отметить, что, несмотря на огромное количество ( несколько сотен) публикаций и множество обстоятельных обзоров и руководств [1-5] по тонкослойной хроматографии, в них недостаточно рассматривались вопросы теории этого метода. [45]
Страницы: 1 2 3 4