Cтраница 1
Расгвор вновь нагревают, пока он не станет-прозрачным, и дают ему охладиться. После стояния в течение ночи выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. [1]
Расгвор дпсульфофепола загружают в пиграюр / / и из мерника 10 приливают ограбошнтую кислоту для разбавчения нптро-массы, чтобы облегчить выход окислов гиота и предотвратить вспенивание. Нитрование проводят азотной кислотой, подаваемой ш меринка 9 из расчета 3 75 моль ПМО3 на 1 моль фенола. Все необходимое количество азотном кислоты делят на три часгн в от-ношенчи 4: 4: 5, которые приливают при разных температурах: 40 - 60 С, GO - 80ЛС н 80 - 100 С соответственно. По окончании слива тн от выдержку 1 ч при 100 С, затем содержимое аппарата охлаждают до 30 СС п через сборник 12 переводят в воронку 13 для отстаивания продукта от кислоты и механических примесей. После отстаивания из воронки спускают часть ( 60 - 65 %) отработанной кислоты в сборник 16, л остальную массу передают на центрифугу / /, где отработанная кислоi - 1 отжимается от ннгропрэ-дукта. Питронродукт выгружают в декангаюр / 5, куда предвари - 1елыю пл сборника 17 наливают кислую промывную воду. Содержимое дск-штагора / 5 перемешивают, затем сливают кислую воду н побаиляют чистую воцу, после чего массу переводят на центрифугу 18, где пикриновую кислоту промывают еще раз чистой холодной водой. Промывную воду собирают в сборник 17 и и с-нользуюг для предварительной промывки. [2]
Охлажденный расгвор 20 г безводной глюкозы в 120 CMS абсолютного пиридина смешивают с 32 2 г трифенил-хлорметана и оставляют на I день при комнатной температуре. При употреблении тщательно высушенных материалов выделения хлористоводородной соли не происходит. Во всяком случае по прошествии указанного времени к реакционной смеси прибавляют 60 см3 уксусного ангидрида, не обращая внимания на возможное образование осадка. Образующийся рыхлый осадок отсасывают, промывают водой и отжимают на глиняной тарелке. Аморфный сырой продукт сушат на воздухе и перекристаллизо-вывают из обыкновенного спирта, содержащего 1 % петролейного эфира, кипящего при той же температуре. [3]
Полученный расгвор упаривают, выпавшие при этом кристаллы отсасывают, промывают концентрированным аммиаком, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат непродолжительное время на воздухе или в термостате при температуре не выше 60 С. [4]
Стерильный расгвор антибиотика по линии 19 подается на дисковый распылитель 21 через регулирующий клапан 17 и ротаметр 16, который позволяет автоматически поддерживать выбранный расход раствора, подлежащего высушиванию. [5]
Расгвор тетра-фтороборной кислоты декантируют с осадка. [6]
Слегка подкисленный расгвор хлористого палладия ( 100 - 1.50 мл), содержащий 4 25 в палладия, смешивают с 50 мл 33-цро-центного формалина, охлаждают до - 10 и к нему добавляют в течение 10 мин. Затем смесь нагревают 15 мин. [7]
Если расгвор обесцвечивается, добавляют еще несколько пиграммов бенгальского розового. [8]
В расгвор 100 г РЬ ( СН3СОО) 2 - ЗН2О в 200мл воды пропускают H2S ( под тягой) для осаждения некоторого количества ( - 2 г) свинца в виде PbS. В фильтрат приливают раствор 0 01 г люмогал-лиона ИРЕА ( комплексообразователь для Со, А1, Си и др.), оставляют на 1 ч, затем вносят 0 5 г активного угля. Уголь предварительно отмывают от Реэ разб. Смесь фильтруют, в фильтрат вводят 0 5 г Na-ЭДТА, добавляют уксусную кислоту до рН 4 0 и упаривают до объема 100 - 120 мл. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, слегка промывают их дистиллированной водой и сушат. [9]
Из маточного расгвора при упаривании получают еще некоторое количество препарата, который перекристаллизовывают из воды. [10]
Приготовляют смешиванием расгвора 27 г5пС12 - 2Н3О в 30мл воды с раствором 35 г NaOH в 70 мл воды. [11]
Диаграмма состояния для случая неограниченной paciBopiiMOCTii компонентов Л и В в твердом состоянии. [12] |
Выделяющиеся кристаллы твердого расгвора имеют переменный состав, зависящий от температуры. Однако при медленном охлаждении процессы диффузии в жидкой и твердой фазах ( объемная диффузия), а также процессы взаимной диффузии между ними ( межфазная диффузия) успевают за процессом кристаллизации, поэтому состав кристаллов выравнивается. [13]
Возьмем пример: сернокислый расгвор хинон-гидр хинона, в который опущен платиновый электрод; такой электрот при не слишком малых плотностях тока неприменим в качестве нормального электрода. Мы должны здесь допустить, что при электролизе электродный процесс заключается в разряжении у электрода ионов водорода или гидсоксила и реагировании образовавшегося газа с хиноном или гидрохиноном. Потенциал опред ляется то да ( при постоянной концентрации Н или соответственной ОН -) лишь концентрацией выделившегося водорода или кислорода, а последняя, в свою очередь, зависит от скорости, с которой эти газы реагируют с хиноном или гидрохиноном. Так как скорость эта невелика, то значительное обеднение хиноном или гидрохин жом вообще нз может наступить, и протекающий с большей скоростью диф эузионный процесс не играет роли. Как мы видим, дело з есь решает скорость химической реакции, зависящая от особенностей деполяризатор1, э ектрода, темпера уры и еще от других обстоятельств; вследствие ее преобладающего значения весьма возможен такой случай, что окислитель или восстановитель, являющийся при очень малых плотностях тока, гораздо сильнее другого, при более высоких плотностях оказывается значи тельн э слабее. В случае таких медленно действующих деполяризаторов выделение водорода или кислорода у электрода, при прочих равных условиях, начинается при меньшей плотности тока, чем в слу4ае быстро реагирующих. [14]
Сосуд для. [15] |