Cтраница 4
Требуемое количество геля замачивают для набухания в 10 - 3 М соляной кислоте; 10 - 3 М соляную кислоту используют также для промывки геля в течение 15 мин. Гель рекомендуется промывать в несколько приемов, используя на 1 г сухого геля 200 мл раствора. Сразу же после промывки добавляют расгвор аффинного лиганда, который необходимо привязать к сефарозе. [46]
Поэтому, чтобы избежать потерь, приходится изменить порядок титрования на обратный. А именно: здесь не подкисленный раствор нитрита титруют перманганатом, а, наоборот, кислый раствор псрманганата титруют нейтральным раствором нитрита. При этом последний, попадая в расгвор КМпО4, практически мгновенно окисляется им в нитрат и окислы азота не образуются. [47]
Глубокая очистка конденсата от коллоидных эмульсий достигается на сорбционных фильтрах, загруженных активированным углем. В фильтрах применяется уголь марок БАУ-20 и КАД с размерами зерен 1 - 3 5 мм. Перед загрузкой активированный уголь промывается 5 % - ным расгвором соляной или серной кислоты для разрушения и удаления зольных веществ, а также во избежание загрязнения конденсата кремниевой кислотой и солями жесткости. [48]
Для проведения испытания 0 1 г предполагаемого ароматического амина раетврряют в 2 см3 5 N соляной кислоты и охлаждают до 0, для чего раствор помещают в лед, а также бросают в реакционную смесь кусочки льда. Затем прибавляют разбавленный раствор азотистокислого натрия ( 14 г в 1000 см 1 воды), пока испытание с помощью иодкрахмальиой бумажки не покажет, что в смеси содержится небольшой избыток свободной азотистой кислоты. Раствор, который должен быть совершенно прозрачным, выливают в щелочной расгвор 0-нафтола или R-соли, в сильно разбавленном водном аммиаке. [49]
Прибор для насыщения аммиаком эфирного раствора ацеталь-дегида. [50] |
Небольшое количество фуксина растворяют в таком количестве горячей воды, чтобы получился приблизительно 0 2 % - ный раствор. К охлажденному раствору прибавляют насыщенный водный раствор сернистой кислоты до полного обесцвечивания. Несколько миллилитров полученного реактива наливают в пробирку и прибавляют несколько капель водного расгвора альдегида. При этом получается красное окрашивание. [51]
Затем просеивают через капроновое сито, отбирая фракцию с размером частиц 100 - 200 меш Размолотый и просеянный силикагель обрабатывают кислотой для удаления примесей железа и других тяжелых металлов. Кислоту декантируют, силикагель промывают 5 л дистиллированной воды, 1 л 0 5 % - ного водного расгвора аммиака, снова 5 л дистиллированной воды и 1 л метанола. Затем сушат на воздухе в течение 6 - 8 ч и активируют 24 ч при температуре 110 - 115 С. Хранят в герметически закрытом сосуде. [52]
После нагревания до 70 - 80 С анализируемую воду подкисляют соляной кислотой, затем нейтрализуют раствором 4 N NaOH по бромкреозолкрас-кому, прибавляют 12 мл ледяной уксусной кислоты и 5 мл 4 М раствора ацетата натрия иа каждый литр. Прибавляют 2 мл 1 % - ного раствора сульфата марганца, затем 2 мл 0 86 % - ного расгвора перманганата калия при энергичном перемешивании и нагревают до 80 С. При этом происходит коагуляция образовавшейся гидратиро-ванной двуокиси маргаица. После охлаждения осадок отфильтровывают, затем растворяют в небольшом количестве 2 N НС1, содержащей 1 мл 1 % - нон перекиси водорода. [53]
Из анализируемого раствора, содержащего 10 - 50 мкг А1, приготовляют буферный раствор срН9, доводят его до объема 50 мл, добавляют 10 мл 1 % - ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и встряхивают в течение 3 мин. W и Мо не мешают экстракции. В присутствии 100 мг Си, Ni, Co, Zn или Cd необходимо добавить 1 г KCN в щелочном расгворе для их маскирования. Охлажденный раствор разбавляют водой до объема 50 мл, добавляют 2 г NH4N03 и экстрагируют А1, как указано выше. Количество алюминия определяют фотометрически ( А, 395 нм) или флуорометрически. [54]
Эту реакцию используют как качественную реакцию на первичные амины алифатического ряда. В пробирку наливают 1 мл раствора метиламина ( опыт 60, б) или растворяют в 1 мл воды 0 2 г хлорида метиламмония, затем приливают 1 мл 10-процентного расгвора нитрита натрия. При добавлении к реакционной смеси нескольких капель ледяной уксусной кислоты выделяется азот в виде мелких пузырьков. [55]
Смесь нагревают на водяной бане в течение 15 час. Продукт извлекают эфиром, эфирную вытяжку промывают разбавленнным раствором едкого натра и водой, высушивают и отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 10 частях концентрированной серной кислоты. Из сернокислого расгвора прибавлением воды высаживают 3 4 6-три-нитро - о-ксилол, который после перекристаллизации из спирта имеет вид желтоватых игл с темп. [56]