Cтраница 3
Для этого берут около 20 - 50 мг хорошо измельченного оксида, помещают в микротигель, добавляют около 0 2 - 0 5 г одной из названных солей и тщательно перемешивают. Затем полученную смесь нагревают ( 700 С) до расплавления смеси и получения прозрачного расплава. Если расплавленная масса затвердеет, то после охлаждения добавляют 3 - 5 капель концентрированной серной кислоты и вновь повторяют сплавление. Остывший плав растворяют при нагревании в воде. [31]
При дальнейшем нагревании смеси твердых веществ появляются заметные количества жидкой фазы, в результате чего скорости диффузии и химических реакций возрастают. Окончательное формирование минералов заданного состава заканчивается при спекании или расплавлении нагреваемой смеси и охлаждении расплава. [32]
Для определения возможного растворения металла в шлаке в процессе расплавления рудно-известковой смеси были проплавлены две внепечные плавки металлического хрома на 5 кг окиси хрома из шихты, состав которой соответствовал составу запальной части шихты электропечной плавки. Параллельно проплавлялись два таких же запала, на которых велось расплавление рудно-известковой смеси, состоящей из 15 кг окиси хрома и 15 кг извести; затем отбирали закаленные пробы шлака. [33]
Тигель поставить в фарфоровый треугольник и осторожно нагреть пламенем горелки до расплавления смеси. [34]
Тигель поставить на сетку или в фарфоровый треугольник и нагреть пламенем горелки до расплавления смеси ( осторожно. [35]
В пробирке смешивают при встяхивании 0 05 - 0 1 г тонкорастертого фталевого ангидрида с двойным количеством фенола, а затем к смеси добавляют 1 - 2 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки осторожно нагревают в пламени горелки в течение 2 - 3 мин до расплавления смеси и образования темно-красного окрашивания. К остывшей массе, содержащей фенолфталеин, приливают при встряхивании 5 мл горячей воды. [36]
Тигель накрывают крышкой, помещают в наклонном положении в фарфоровый треугольник и сплавляют, направляя пламя горелки не на дно, а на стенки тигля. Когда смесь начнет сплавляться и оседать, пламя горелки перемещают ко дну тигля, продолжая нагревание до расплавления смеси. [37]
Оба они являются отличными огнеупорами, особенно если в них нет примесей. Единственным надежным способом их изготовления в чистом состоянии является смешение чистого глинозема и чистого кремнезема в необходимой пропорции и расплавление смеси в электропечи. Высокоглиноземистые материалы, изготавливаемые таким способом, относятся к лучшим огнеупорам. Муллит состоит из игольчатых кристаллов, которые заклиниваются между собой, создавая тем самым большую прочность и стойкость против растрескивания. Однако в промышленных печах муллитовый кирпич применяют лишь изредка. Он устойчив против растрескивания и воздействия пламени в наиболее горячих местах кузнечных печей. Он также хорошо стоит в простенках ( между окнами), опорных арках и других нагруженных узлах печей, которые подвержены воздействию очень высокой температуры. [38]
Тонко измельченную руду смешивают в никелевом тигле с пятикратным по весу количеством перекиси натрия и нагревают слабым пламенем на асбестовой прокладке до тех пор, пока смесь не образует однородный потемневший спек. Затем медленно повышают температуру, лучше всего осторожным передвижением тигля, который держат никелевыми щипцами над слабым пламенем горелки Бунзена, до расплавления смеси в жидкую массу, свободную от включений неразложившихся частиц. В слишком продолжительном нагревании нет необходимости и его следует избегать, чтобы свести к минимуму действие расплавленной перекиси на тигель. Охлажденный сплав выщелачивают теплой водой в стакан емкостью 4UO мл, тигель смывают сначала горячей дистиллированной водой, затем разбавленной НМОз и снова водой, промывные воды добавляют к содержимому стакана, подкисляют азотной кислотой, далее обрабатывают 20 мл концентрированной HNOs и выпаривают до небольшого объема. [39]
Температуры плавления индивидуальных солей для солевых защитных покрытий. [40] |
Свободные щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от образованных ими интерметаллических соединений, применяя растворители, ( например, аммиак, органические амины) или жидкости, реагирующие с этими металлами и растворяющие их ( например, спирт, амиды кислот), тогда как. В таких случаях рекомендуется работать не со стехиометрически-ми количествами компонентов, а брать 2 - 3-кратиый избыток химически более-активного металла, который при расплавлении смеси служит металлическим-растворителем или средой. Это способствует образованию кристаллов иитер-металлического соединения. [41]
В стальной аппарат с якорной мешалкой и паровым обогревом загружают едкий натр, едкое кали и небольшое количество воды. Благодаря добавке воды смесь щелочей плавится при температуре 120 - 130 С. После расплавления смеси щелочей начинают загрузку фенилтиогликоль-о-карбоно-вой кислоты. По окончании загрузки поднимают температуру до 165 - 170 С, размешивают реакционную массу 1 ч при этой температуре, а затем охлаждают до 125 С и осторожно разбавляют водой. Разбавленный плав передают в растворитель, добавляют еще воды и затем, осторожно добавляя разбавленную серную кислоту, нейтрализуют часть избыточной щелочи, находящейся в плаве. При нейтрализации оставляют такое количество щелочи, которое необходимо для проведения реакции с серой по приведенному выше уравнению. [42]
В стальной аппарат с якорной мешалкой и паровым обогревом загружают едкий натр, едкое кали и небольшое количество воды. Благодаря добавке воды смесь щелочей плавится при 120 - 130 С. После расплавления смеси щелочей начинают загружать небольшими порциями при температуре 135 - 140 С фенил-тиогликоль-о-карбоновую кислоту. По окончании загрузки поднимают температуру до 165 - 170 С, размешивают реакционную массу 1 ч при этой температуре, а затем охлаждают до 125 С и осторожно разбавляют водой. Разбавленный плав передают в растворитель, добавляют еще воды и затем, осторожно добавляя разбавленную серную кислоту, нейтрализуют часть избыточной шелочи, находящейся в плаве. При нейтрализации оставляют такое количество щелочи, которое необходимо для проведения реакции с серой по приведенному выше уравнению. [43]
В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2 2 г ( 0 02 гр-ат. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси ( около 270 - 280), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится ( примерно через 5 мин. Всего нагревание продолжается около 30 мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2 3 - 2 4 г ( 91 - 95 % теоретич. [44]
Навеску очень тонкоизмельченной руды в 1 г сплавляют в большом платиновом тигле с 5 6 г безводной соды, предварительно тщательно перемешав смесь тонкой стеклянной палочкой. Тигель накрывают крышкой, помещают в наклонном положении в фарфоровый треугольник и сплавляют, направляя пламя горелки не на дно, а на стенки тигля. Когда смесь начнет сплавляться и оседать, пламя горелки перемещают ко дну тигля, продолжая нагревание до расплавления смеси. [45]