Cтраница 4
В микропрсбирке смешивают каплю раствора исследуемого вещества с несколькими сантиграммами двуокиси марганца и выпаривают растворитель. [46]
Ко второй части перво ачального раствора исследуемого вещества прибавля ют раствор хлорида стронция. [47]
В подготовленную воронку осторожно вносят раствор исследуемого вещества в подходящем растворителе. При адсорбционной и распределительной хроматографии раствор должен быть возможно более концентрированным и занимать объем, непревышающий 1 / 10 объема колонки. Если вещество плохо растворяется в подвижной фазе, его растворяют в другом подходящем растворителе, растирают с частью носителя и высушивают при разрежении. Пропитанный таким образом носитель суспендируют в небольшом количестве подвижной фазы и наносят слоем в верхнюю часть готовой колонки. [48]
В случае наличия третичных спиртов раствор исследуемого вещества в четыреххлорястом углероде или петролейном эфире дает чистое красное окрашивание при встряхивании с водной хромовой кислотой. Однако в случае быстрого обесцвечивания раствора присутствие третичных спиртов полностью не исключается, так как они часто при этом подвергаются окислению. [49]
На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора исследуемого вещества в спирте, ацетоне, диок-сане и др. и затем каплю раствора гидразина. По другому варианту пользуются фильтровальной бумагой, пропитанной раствором гидразина; на влажную бумагу наносят каплю исследуемого раствора. В зависимости от количества о-оксиальдегида немедленно или по истечении 1 - 2 мин. [50]
Более удобно готовить большое количество раствора исследуемого вещества и для каждого определения использовать часть этого раствора. Например, отвешивают в 10 раз больше вещества, чем это соответствует расчету, готовят из него 250 мл водного раствора и для каждого определения используют 25 мл этого раствора. Нерастворимые в воде вещества растворяют, если это возможно, в ледяной уксусной кислоте. [51]