Cтраница 4
Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10 % раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора ( от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу емкостью 100 мл. [46]
Раствор охлаждают, добавляют 2 мл 10 % раствора винной кислоты и 50 мл воды. Нагревают 15 мин для растворения солей и отфильтровывают нерастворимый осадок кремневой кислоты, промывая его холодной водой на фильтре. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и отбирают часть раствора ( от 1 до 10 мл в зависимости от содержания ниобия) в другую мерную колбу на 100 мл. Приливают 10 мл 0 05 % раствора арсеназо I, 25 мл НС1, нагревают до кипения и оставляют на сутки. Затем доливают воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества реактивов, что и исследуемый рас. Неизвестную концентрацию ниобия находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам ниобия с добавлением соответствующих количеств алюминия. [47]
Затем в каждую пробирку добавляют 0 1 мл раствора винной кислоты, I мл ацетона, 0 3 мл раствора люнонагнезона и 4 ил буферного раствора. Через 15 - 20 минут в ультрафиолетовом свете сравнивают интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов и оценивают содержание магния в микро-граммах в анализируемой пробе. [48]
После охлаждения добавляют 10 мл 10 % - ного раствора винной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 5 00 - 10 0 мл в другую мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл 0 05 % - ного раствора арсеназо I, 25 мл НС1 ( 1: 1) и нагревают до кипения. [49]