Cтраница 1
Раствор тиогликолевой кислоты получают гидролизом осев-дотиогидантоиновой кислоты. [1]
Раствор тиогликолевой кислоты стандартизируют его титрованием раствором соли ртути ( II) в. [2]
Тйтрантом служит 0 1 М раствор тиогликолевой кислоты в 2 % - ном растворе сульфита натрия. [3]
Титрантом служит 0 1 М раствор тиогликолевой кислоты в 2 % - ном растворе сульфита натрия. [4]
Затем приливают 1 мл раствора лимонной кислоты, 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, взбалтывают и прибавляют 10 мл раствора алюминона. Пробу помещают на 15 мин в кипящую водяную баню, охлаждают до 20 С, переносят в мерную колбу на 100 мл или в цилиндр Несслера и доливают дистиллированной водой до метки. Определение оптической плотности или сравнение окраски в цилиндрах производят не позднее чем через 25 мин. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. Перемешав, вводят раствор гидроксида натрия до фиолетовой окраски, избыточную щелочь нейтрализуют раствором уксусной кислоты до появления желтой окраски, приливают 10мл буферного раствора и воду до объема 50 мл. Через 20 мин после перемешивания определяют оптическую плотность. Из величины оптической плотности вычитают ее значение в холостом опыте. [5]
К полученному раствору добавляют 0 3 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл 1 % - ного раствора желатины, 1 мл 0 0025 % - ного раствора дисуль-фофенилфлуорона ( 0 01 г препарата растворяют при нагревании в 400 мл 96 % - ного этилового спирта и 2 мл 6N НС1), 1 мл 20 % - ного раствора пиридина и 0 1 мл 0 2 % - ного раствора комплексона III, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора при 570 ммк в кювете 1 см против нулевого раствора ( такой же раствор, но без Ti) и по градуировочному графику находят количество Ti. Для измерения интенсивности окраски можно пользоваться также серией стандартов, которые готовят одновременно с испытуемым раствором и аналогично ему. [6]
К полученному раствору добавляют 0 3 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл 1 % - ного раствора желатины, 1 мл 0 0025 % - ного раствора дисуль-фофенилфлуорона ( 0 01 г препарата растворяют при нагревании в 400 мл 96 % - ного этилового спирта и 2 мл 6N НС1), 1 мл 20 % - ного раствора пиридина и 0 1 мл 0 2 % - ного раствора комплексона III, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора при 570 ммк в кювете 1 см против нулевого раствора ( такой же раствор, но без Ti) и по градуировочному графику находят количество Ti. [7]
К полученному раствору добавляют 0 3 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл 1 % - ного раствора желатины, 1 мл 0 0025 % - ного спиртового раствора дисульфофенилфлуорона1, 1 мл 20 % - ного раствора пиридина и 0 1 мл 0 2 % - ного раствора трилона Б, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора при 570 ммк в кювете / 1 см по отношению к нулевому раствору ( такой же раствор, но без титана); количество титана находят по градуировочному графику. [8]
Отбирают 20 0 мл нейтрального раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 0 1 мл раствора тиогликолевой кислоты, 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 5 и 5 0 мл раствора эрио-хромцианина. Разбавляют водой до метки и дают 45 мин постоять. Измеряют оптическую плотность при 535 нм в кювете 1 см относительно раствора холостого опыта. [9]
После охлаждения приливают 15 мл воды, снова охлаждают и приливают 0 2 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Нагревают до кипения и оставляют на 20 мин. Затем раствор помещают - в делительную воронку емкостью 50 мл, приливают 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают в другую делительную воронку, а водный слой еще 2 раза экстрагируют по 5 мл диэтилдитиокарбаминовой кислоты, присоединяя полученные хлороформные слои к первому экстракту. [10]
После охлаждения приливают 15 мл воды, снова охлаждают и приливают 0 2 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Нагревают до кипения и оставляют на 20 мин. Затем раствор помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, приливают 5 мл хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминовой кислоты и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев хлороформный слой сливают в другую делительную воро ку, а водный слой еще 2 раза экстрагируют по 5 мл диэтилдитиокарбаминовой кислоты, присоединяя полученные хлороформные слои к первому экстракту. [11]
По методике Банерджи к подготовленному для определения алюминия раствору ( после операций отделения) добавляют 1 мл 1 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. [12]
По методике Банерджи к подготовленному для определения алюминия раствору ( после операций отделения) добавляют 1 мл 1 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Объем раствора доводят до 25 мл, добавляют 15 мл составного алюминонового раствора и далее продолжают как описано выше ( см. стр. [13]
Для определения алюминия в мерную колбу емкостью 100 мл отбирают 10 - 20 мл раствора, добавляют 1 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 2мл 0 1 % - ного раствора хромазурола S, рН доводят до 5 6 - 5 8 с помощью 0 2 М растворов СН3СООН и CH3COONa, используя рН - метр, и разбавляют до метки водой. Содержание алюминия находят по калибровочному графику. [14]
В мерную колбу вместимостью 100 мл вливают анализируемый раствор с содержанием 20 - 50 мкг алюминия, 2 мл 4 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 3, вливают 15 мл алюминонового реагента ( в стакан емкостью 1 л вливают 0 5 л воды, 40 мл конц. [15]