Cтраница 4
Навеску 0 1 г анализируемого сплава смачивают несколькими миллилитрами воды и медленно прибавляют 10 мл концентрированного раствора соляной кислоты. По окончании бурной реакции раствор нагревают в течение нескольких минут, разбавляют до 250 мл, добавляют 1 г хлорида аммония, 1 мл 90 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 20 мл 10 % - ного раствора ацетата аммония и 20 мл 10 % - ного раствора бензоата аммония. Нагревают полученный раствор до 80 и прибавляют столько соляной кислоты, чтобы растворился весь осадок бензоата алюминия. Затем осторожно нейтрализуют разбавленным раствором аммиака ( 1: 1) до появления устойчивой мути. Далее снова в течение 2 мин. Недолго кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин. Осадок затем растворяют на фильтре в 20 мл горячей разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и основательно промывают фильтр горячей водой. [46]
После разделения слоев окрашенный в бурый цвет хлороформный слой отбрасывают. Повторяют извлечение, добавляя по 5 мл раствора диэтилдитиокарбамината, до получения бесцветного хлороформного слоя. При этом извлечении отделяются ранее восстановленные сернокислым гидразином до трехвалентного состояния сурьма и мышьяк, а также медь, висмут и др. Водный слой промывают 2 раза порциями по 5 мл хлороформа и переводят из воронки в стакан емкостью 100 мл. Нагревают раствор до 50 С, приливают 2 мл раствора тиогликолевой кислоты ( для восстановления олова до двухвалентного состояния) и оставляют стоять в течение 20 мин. Добавление тиогликолевой кислоты и выстаивание раствора проводят в вытяжном шкафу. [47]
Добавляют 100 мл 6 % - ного раствора ЭДТА. Добавляют аммиак ( 1: 1) до слабощелочной реакции. После добавления 3 мл 15 % - ного водного раствора ацетилацетона и 12 мл четыреххлористого углерода встряхивают в течение 5 - 7 мин. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 0 5 мл 4 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 15 мл буферного раствора с алюминоном. Разбавляют до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность при 536 нм. [48]
Эластичные свойства кератина волос и шерсти, по данным рентге-ноструктурного анализа, зависят от того, что в нерастянутом белке по липептидная цепь закручена сама на себя. Растягивание развертывает петли и образует цепь из аминокислотных единиц с периодом инден-тичности 3 3 А, сравнимым с таковым для фиброина. Кератин богат цистином, который образует дисульфидные поперечные связи между пептидными цепями. Шерсть может быть модифицирована, а волосы завиты путем восстановления меркаптаном для расщепления части поперечных связей и обратного окисления для образования других поперечных связей. Восстановление, которое в случае завивки производится смачиванием раствором тиогликолевой кислоты, приводит к денатурированному белку с менее жесткой структурой, допускающей растяжение и перестройку молекулы. [49]
Растворяют 0 5 г пробы в 15 мл НС1 ( 1: 1) с добавлением 1 мл концентрированной РШОз, упаривают до половины объема, добавляют еще 10 мл НС1 ( 1: 1) и снова упаривают до половины объема. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и осаждают при нагревании ( гидроксиды Fe, Ni, Bi, Co и Сг) избытком 25 % - ного раствора NaOH. Колбу с осадком оставляют стоять в тепле, затем после охлаждения разбавляют до метки. Отфильтровывают часть раствора через сухой фильтрат в сухой стакан, и отбирают аликвотпую часть фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл. Устанавливают рН l - f - З добавкой НС1 ( 1: 1), добавляют 5 мл 4 % - ного раствора тиогликолевой кислоты и разбавляют до метки. Измеряют оптическую плотность через 30 мин при 365 нм по холостой пробе. [50]