Раствор - тиогликолевая кислота
Cтраница 2
 |
Спектр светопоглощения комплекса технеция с тиогликолевой кислотой в буферном растворе ацетата натрия с рН 8 0.| Спектр светопоглощения. [16] |
Аликвотную часть исследуемого раствора переносят в колбу, в которую добавляют 1 мл I M раствора ацетата натрия к 1 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Колбу нагревают в течение 15 мин. Контролируют рН раствора ( рН - 8), после чего фотомет-рируют относительно раствора реагентов. [17]
 |
Спектр светопоглощения комплекса технеция с тиогликолевой кислотой в буферном растворе ацетата натрия с рН 8 0.| Спектр светопоглощения. [18] |
Аликвотную часть исследуемого раствора переносят в колбу, в которую добавляют 1 мл 1 М раствора ацетата натрия и 1 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Колбу нагревают в течение 15 мин. Контролируют рН раствора ( рН - 8), после чего фотомет-рируют относительно раствора реагентов. [19]
Приблизительно 50 мл нейтрального раствора пробы, из которого удалены мешающие анионы упариванием с концентрированной серной кислотой, помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 2 мл раствора тиогликолевой кислоты и оставляют стоять 2 мин. Затем добавляют 15 мл раствора алюминона и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. После охлаждения раствор доводят до метки ( рН5 3 - 5 4) и измеряют поглощение при 525 нм относительно воды или раствора сравнения. [20]
В эмалированном аппарате 1, снабженном мешалкой, рубашкой и змеевиком для охлаждения рассолом, приготовляется смесь 73 7 % - ной серной кислоты с 1 % - ным раствором тиогликолевой кислоты. Из мерника 7 в тот же реактор загружается фенол 93 % - ной концентрации. [21]
К 10 - 30 мл раствора, содержащим 6 - 30 мг Си2, добавляют соляную кислоту до рН 4: и титруют 0 05 - 0 1 М раствором тиогликолевой кислоты. [22]
Для построения калибровочного графика к нескольким порциям по 6 мл раствора NH4Re04 ( 10 - 90 мкг Re) прибавляют по 10 мл 10 JV HN03, 3 мл 0 1 М раствора тиогликолевой кислоты и 3 мл 10 % - ного раствора S пС12 в НС1 ( 1: 4), перемешивают, выдерживают 2 часа, затем вводят 3 мл 0 2 М солянокислого раствора диантипирилметана, экстрагируют в 5 мл экстрагента и фотометрируют при 460 нм в кювете с 1 0 5 см относительно экстракта холостого опыта. [23]
Переносят 10 мл этого раствора пробы в мерную колбу емкостью 50 мл и добавляют реагенты в следующей последовательности: 25 мл буферного раствора, 5 мл водного раствора тайрона, 2 мл раствора тиогликолевой кислоты. Взбалтывают содержимое колбы, разбавляют водой до метки и снова тщательно перемешивают. Оставляют колбы стоять не менее чем на 1 ч ( а лучше на ночь) и измеряют оптические плотности на спектрофотометре при 380 нм. [24]
Остаток быстро сплавляют в муфельной печи при 900 С, плав растворяют в воде, вводят 0 1 мл 6 М НС1, 0 1 мл 0 01 М раствора цитрата натрия, 5 мл хлоридного буферного раствора с рН 2, 0 2 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, 0 4 мл 1 % - ного раствора NaF и 0 4 мл 1 % - ного раствора желатина. [25]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора олова ( 5 мкг / мл, содержащие от 0 до 2 мкг Sn с интервалом в 0 5 мкг, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл 9N H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. [26]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок вносят определенные объемы стандартного раствора олова ( 5 мкг / мл), содержащие от 0 до 2 мкг Sn с интервалом в 0 5 мкг, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл 9N H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. [27]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок отмеривают определенные объемы раствора, содержащего 5 мкг Sn в 1 мл, соответствующие 0; 0 5; 1 0; 1 5 и 2 0 мкг Sn, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл 9N H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. Охлаждают, приливают по 1 5 мл 1 % - ного раствора КМпО4, добавляют воды до 5 мл, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 5 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают до обесцвечивания перманганата, затем приливают по 0 3 мл 1 % - ного раствора желатины, перемешивают, добавляют по 1 мл этилового спирта и по 0 2 мл раствора п-нитрофенилфлуорона 3, перемешивают и оставляют на 30 мин. [28]
Для приготовления шкалы стандартных растворов в ряд пробирок отмеривают определенные объемы раствора, содержащего 5 мкг Sn в 1 мл, соответствующие 0; 0 5; 1 0; 1 5 и 2 0 мкг Sn, приливают воды до 1 мл, добавляют 0 3 мл QN H2SO4 и по 1 капле 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты. Пробирки опускают в кипящую воду на 10 мин. Охлаждают, приливают по 1 5 мл 1 % - ного раствора КМпО4, добавляют воды до 5 мл, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 5 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают до обесцвечивания перманганата, затем приливают по 0 3 мл 1 % - ного раствора желатины, перемешивают, добавляют по 1 мл этилового спирта и по 0 2 мл раствора п - итрофенилфлуорона3, перемешивают и оставляют на 30 мин. [29]
Водный слой промывают 2 раза порциями по 5 мл хлороформа и спускают в стакан емкостью 100 мл. С, приливают 2 мл раствора тиогликолевой кислоты ( для восстановления олова до двухвалентного состояния) и оставляют стоять 20 мин. [30]
Страницы: 1 2 3 4