Cтраница 3
В ряд пробирок отмеривают стандартный раствор титана в количествах, соответствующих 0 00; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 04 мкг Ti, приливают по 1 мл 1 N НС1, 0 1 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и воды до 2 мл. Затем добавляют по 0 3 мл раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл раствора желатины, 1 мл спиртового раствора дисульфофенилфлуорона, 1 мл раствора пиридина и 0 1 мл раствора комплексона III, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора против раствора с нулевым содержанием титана в кювете 1 см при 570 ммк. [31]
Отфильтровывают часть раствора, отбирают 100 0 мл фильтрата и выпаривают досуха. Добавляют 1 мл 4 % - иого раствора тиогликолевой кислоты и 15 мл буферного раствора с алюминоном. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 5 мии для развития окраски. Охлаждают колбу под струей воды, доводят до метки водой и через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность при 515 нм. [32]
Пробы помещают на 2 мин в водопроводную воду, а затем на 3 мин в бурно кипящую водяную баню и снова охлаждают водопроводной водой. К реакционной смеси добавляют 0 1 мл 2 5 % - ного ( по объему) раствора тиогликолевой кислоты и оставляют на 24 час при комнатной температуре. В пробе, содержащей D-маннозу, появляется розовая окраска, вторая проба, без маннозы, может быть окрашена в коричневый цвет со слабым красноватым оттенком. [33]
Переносят водный слой в стакан емкостью 400 мл и кипячением удаляют растворенный в нем хлороформ. Раствор разбавляют, если это необходимо, до 200 мл, добавляют 1 мл 90 % - ного раствора тиогликолевой кислоты и 15 мл горячего раствора, содержащего 2 г ацетата аммония, 1 г хлорида аммония и 2 г бензоата аммония. Снова нагревают в течение 2 мин. [34]
Если содержание А10 005 %, к остатку добавляют 2 капли концентрированной НС1, 25 мл воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают 10 0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 4 % - ного раствора тиогликолевой кислоты и далее поступают так, как описано выше. [35]
Добавляют каплю раствора n - нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. Охладив смесь примерно до 20 С, переносят ее в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера, доливают водой до метки и перемешивают. Не позже чем через 25 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают с набором одновременно приготовленных стандартов в цилиндрах Несслера. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [36]
Добавляют каплю раствора n - нитрофенола и раствор аммиака до появления желтой окраски индикатора. Вводят по каплям соляную кислоту до исчезновения окраски и последовательно приливают 1 мл раствора лимонной кислоты и 2 мл раствора тиогликолевой кислоты, затем смесь тщательно взбалтывают. Добавляют 10 мл раствора алюминона в буферной смеси и погружают колбу на 15 мин в кипящую водяную баню. [37]
Предварительно из воды удаляют ионы F - ( при концентрации 1 мг / мл) и органические вещества обработкой с H2SO4 ( уд. После их удаления к 50 мл нейтральной воды в мерной колбе емкостью 100 мл добавляют 2 мл 1 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, затем через 2 мин. [38]
С прибавляют при перемешивании в течение часа раствор 2 1 г монохлор-уксусной кислоты в 7 мл воды. После тридцатиминутной выдержки раствор нагревают до 90 - 95 С и при этой же температуре перемешивают в течение часа, а затем охлаждают до комнатной температуры. В результате реакции получают раствор тиогликолевой кислоты. [39]
Вольфрам ( VI) образует с пирокатехиновым фиолетовым при рН 2 - 6 комплекс, максимум поглощения которого находится при 540 нм. Коэффициент поглощения в этом случае равен 39000 ( А, 500 нм); закон Ламберта-Бера выполняется при концентрации вольфрама до 2 мкг / мл. Применение ЭДТА и 0 5 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты позволяет маскировать до 10 мкг Мо, а также небольшие количества Fe, Al, V, Ti, Zr, Hf, Sn и Ge; Nb и Та необходимо предварительно отделить. [40]
В другом способе разложения 5 г образца смешивают с 2 г смеси K2SO4 и KNO3 ( 3: 1) и сжигают в платиновом тигле. Остаток нагревают с 1 мл H2SO4 ( уд. К 5ймл полученного раствора прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и вводят 10 мл избытка NH4OH ( уд. Добавляют 1 мл 1 М раствора NaCN, 5 мл 2 % - ного этаноль-ного раствора оксихинолина, 10 мл трихлорэтилена и встряхивают. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют при 390 нм. [41]
В другом способе разложения 5 г образца смешивают с 2 г смеси К25О4 и КМО3 ( 3: 1) и сжигают в платиновом тигле. Остаток нагревают с 1 мл Н25О4 ( уд. К 50 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и вводят 10 мл избытка МН4ОН ( уд. Добавляют 1 мл 1 М раствора КаСМ, 5мл 2 % - ного этаноль-ного раствора оксихинолина, 10 мл трихлорэтилена и встряхивают. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр и фотометрируют при 390 нм. [42]
Колонку обычной формы ( диаметр 1 см, длина 10 - 15 см) заполняют ке менее 4 мл размоченного ионита дауэкс I или II в сульфатной форме с величиной зерна 50 - 100 меш. Ионит предварительно промывают до нейтральной реакции. Щелочной анализируемый раствор, содержащий молибден и ванадий в виде молибдата и ванадата, смешивают с 10 мл 8 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, доводят рН до 1 - 1 5 добавлением 0 1 N H2SO4, и раствор пропускают через колонку с анионитом со скоростью 0 8 - 1 2 мл / мин. При этом молибден сорбируется, образуя желтую зону с отчетливыми границами, в то время как ванадий окрашивает анионит только с поверхности. По окончании сорбции колонку промывают 20 мл 0 1 N H2SC4 отдельными порциями. Молибден элюируют 100 - 150 мл раствора ( 1: 7) аммиака, содержащего 3 % персульфата аммония, погружая колонку в большой стакан с нагретой до 40 - 50 С водой, затем промывают водой. Ванадий определяют фотометрически в растворе после сорбции молибдена. [43]
Колонку обычной формы ( диаметр 1 см, длина 10 - 15 см) заполняют - не менее 4 мл размоченного ионита дауэкс I или II в сульфатной форме с величиной зерна 50 - 100 меш. Ионит предварительно промывают до нейтральной реакции. Щелочной анализируемый раствор, содержащий молибден и ванадий в виде молибдата и ванадата, смешивают с 10 мл 8 % - ного раствора тиогликолевой кислоты, доводят рН до 1 - 1 5 добавлением 0 1 N H2SO4, и раствор пропускают через колонку с анионитом со скоростью 0 8 - 1 2 мл / мин. При этом молибден сорбируется, образуя желтую зону с отчетливыми границами, в то время как ванадий окрашивает анионит только с поверхности. По окончании сорбции колонку промывают 20 мл 0 1 N H2SO4 отдельными порциями. Молибден элюируют 100 - 150 мл раствора ( 1: 7) аммиака, содержащего 3 % персульфата аммония, погружая колонку в большой стакан с нагретой до 40 - 50 С водой, затем промывают водой. Ванадий определяют фотометрически в растворе после сорбции молибдена. [44]
Реакция 6-дезоксигексоз с тиогликолевой и серной кислотами. Для качественной микропробы [ 31 к 1 мл раствора 6-дезоксигексозы ( 10 - 100 у / мл) добавляют 4 5 мл разбавленной серной кислоты ( 6: 1 по объему) при охлаждении водой со льдом. Образец нагревают 3 мин при 100, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 0 1 мл свежеприготовленного 2 5 % - ного ( по объему) раствора тиогликолевой кислоты в воде и смесь встряхивают. Появляется характерная для 6-дезоксигексоз желто-зеленая окраска. [45]