Раствор - марганец
Cтраница 3
Если процесс прошел правильно и весь асидол использован на получение свинцового марганцевого нафтената, в пробирке не должно появиться осадка. При появлении осадка необходимо в общий бак добавить растворы марганца и свинца, нагреть до 75 и тщательно размешать. Если осадка не получилось, нижний водный слой сливают в канализацию. В оставшийся уайт-спирит-ный раствор добавляют равное по объему количество воды для удаления водорастворимых солей ( нафтенаты свинца и марганца в воде не растворяются), смесь размешивают, дают отстояться и водный слой сливают в канализацию. Такую промывку повторяют 2 - 3 раза. Промытый и отстоявшийся раствор свинцово-мар-ганцевого нафтената в уайт-спирите сливают в тару. [31]
Мешающее влияние сульфатов, если количество их не слишком велико ( не более 2 - 3 г) устраняется добавлением. Кроме того, прибавление хлорида аммония способствует удержанию в растворе марганца, никеля, кобальта и др. в виде их комплексных ионов с пиридином. [32]
 |
Извлечение марганца, кальция, магния в раствор в присутствии карбонат-иона. [33] |
Очевидно, что отделение примесей в виде фосфатов и онсалатов малоэффективно, так как их стехиометричесвое количество не осаждает полностью кальций и магний, а увеличение концентрации ооади-теля приводит к выделению марганца. Применение фторида аммония в количестве 150 позволяет практически полностью очищать растворы марганца от кальция и магния. [34]
 |
Устройство отбора проб воды для определения растворенного в ней кислорода. 1 - стеклянная трубка. 2 - емкость. 3 - сосуд. 4 - решетка. 5 -подставка. б - раковина. [35] |
После того как через сосуд пройдет по крайней мере десятикратный необходимый для анализа объем воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают стеклянную трубочку из склянки, по возможности тотчас же вводят в нее 1 мл раствора марганца и 1 мл щелочного раствора йодистого калия. Для того чтобы выполнить эту операцию правильно и быстро, две пипетки заранее наполняют растворами марганца и щелочного йодида калия. При этом на верхние концы пипеток надевают короткие резиновые трубочки, зажав их зажимами. Взяв эти пипетки, опускают их концы на 1 - 2 см в сосуд, находящийся под слоем воды в емкости, нажимают на зажимы и впускают растворы в склянку. [36]
В две пробирки вносят по 2 мл анализируемого раствора, соответственно О О и 0 5 мл стандартного раствора марганца ( 0 01 мкг / мл), по 0 5 мл раствора перекиси водорода и по 1 0 мл буферного раствора и доводят объем растворов водой до 4 5 мл. В две другие пробирки вводят по 2 0 мл холостого раствора и те же количества раствора марганца и перекиси водорода, буферного раствора и воды. [37]
В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Киннунен [ 55 ( 4) ] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния; кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия. Блоуд и др. [ 63 ( 40) ] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. [38]
В Беслановском совхозе в Северной Осетии урожай черной смородины при 3-кратном опрыскивании 0 01 % - ным раствором марганца увеличился на 10 % ( 0 02 % - ным раствором борной кислоты - на 14 %); повысилось содержание сахара, кислоты и витамина С. [39]
Приготовляют азотнокислый раствор, содержащий приблизительно 22 % по массе азотной кислоты, не более 0 05 г марганца в 100 мл и не содержащий упомянутых выше мешающих определению веществ. Раствор охлаждают, прибавляют по 0 26 г висмутата натрия на каждую 0 01 г присутствующего в растворе марганца, перемешивают 1 мин, разбавляют равным объемом холодной воды и фильтруют через асбест, Который должен быть предварительно подвергнут специальной обработке ( см. стр. Остаток не вступившего в реакцию висмутата нромыв-ают холодной 3 % - ной азотной кислотой до удаления марганцевой кислотной прибавляют к фильтрату сульфат железа ( II) в виде точной навески сухой соли или в виде титрованного ее раствора. Соль железа ( II) прибавляют в таком количестве, чтобы ее хватило на восстановление всей марганцевой кислоты и остался избыток, требующий примерно 10 мл раствора перманганата на обратное титрование. Основательно перемешивают до обесцвечивания марганцевой кислоты и растворения всего сульфата железа ( II), если последний был прибавлен в твердом виде. Одновременно проводят холостой опыт через все стадии анализа, прибавляя то же количество сульфата железа ( II), какое было прибавлено в анализируемый раствор, и титруют пер-манганатом. Разность между числом миллилитров раствора КМп04, израсходованного на оба титрования, показывает количество раствора КМп04 эквивалентное марганцевой кислоте, образовавшейся при окислении марганца висмутатом. [40]
Приготовляют азотнокислый раствор, содержащий приблизительно 22 % по весу азотной кислоты, не более 0 05 г марганца в 100 мл и не содержащий упомянутых выше мешающих определению веществ. Раствор охлаждают, прибавляют по 0 26 г висмутата натрия на каждую 0 01 г присутствующего в растворе марганца, перемешивают 1 мин. [41]
В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Киннунен [ 55 ( 4) ] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния; кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия. Блоуд и др. [ 63 ( 40) ] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. [42]
Мешающее влияние сульфатов, если количество их не слишком велико ( не более 2 - 3 г ] устраняется добавлением 10 - 20 г хлорида аммония. Кроме того, прибавление хлорида аммония способствует удержанию в растворе марганца, никеля, кобальта и др. в виде их комплексных ионов с пиридином. [43]
Окисление производится воздухом или кислородом в присутствии катализаторов. В качестве катализатора обычно применяют уксуснокислый марганец. Альдегид, образующийся в конверторе, в котором происходит соединение ацетилена с водой под влиянием ртутного катализатора, направляется в окислительные колонны, куда поступает также раствор уксуснокислого марганца ( катализатор) в концентрированной уксусной кислоте; альдегид растворяется в уксусной кислоте и, встречая кислород, поступающий в нижнюю часть колонны, окисляется. [44]
При распылении растворов марганца в ацетоне было установлено, что при длине волны Мп 280 ммк излучение отсутствует, однако оно сравнительно сильно при длине волны Мп 403 ммк. [45]
Страницы: 1 2 3 4