Cтраница 3
В пробирку объемом 20 мл с притертой пробкой вливают 1 мл свежеперегнанного анилина, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора щавелевой кислоты, 1 мл раствора двузаме-щенного фосфорнокислого натрия, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого раствора. Полученную реакционную смесь охлаждают в водяной бане при 20 С. Полученный окрашенный раствор колори-метрируют. Во вторую такую же кювету для проведения холостого опыта наливают отдельно приготовленную смесь всех используемых реактивов и 5 мл дистиллированной воды. [31]
После отделения кальция раствор, содержащий не более 0 01 2 - 3KeMga, выпаривают до 100 - 120 мл, прибавляют к нему метилоранжевый и подкисляют соляной кислотой до перехода окраски индикатора от желтой к красной, затем приливают туда раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия. Если после приливания раствора фосфорнокислого натрия выпадает осадок, его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. После того как начнет появляться осадок, прекращают прибавление гидроокиси аммония и стараются вызвать дальнейшее образование осадка из пересыщенного раствора путем энергичного перемешивания. Медленное приливание гидроокиси аммония является весьма существенным фактором для получения крупнокристаллического осадка. [32]
Так как фосфорнокислый натр-аммоний очень хороню растворяется в воде, надо насыпать его ЕВ склянку с притертой пробкой и налить такое количество воды, чтобы после насыщения на дне остался осадок соли. Для приготовления раствора двуосновного фосфорнокислого натрия нужно взять 10 г соли на 100 мл дестиллированной воды; 2) 10 % раствор аммиака. Берут 3 объемные части аммиака и 22 объемные части дестиллированной воды. [33]
После отделения кальция раствор, содержащий не более 0 01 2 - 3KeMga, выпаривают до 100 - 120 мл, прибавляют к нему метилоранжевый и подкисляют соляной кислотой до перехода окраски индикатора от желтой к красной, затем приливают туда раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия. Если после приливания раствора фосфорнокислого натрия выпадает осадок, его растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. После того как начнет появляться осадок, прекращают прибавление гидроокиси аммония и стараются вызвать дальнейшее образование осадка из пересыщенного раствора путем энергичного перемешивания. Медленное приливание гидроокиси аммония является весьма существенным фактором для получения крупнокристаллического осадка. [34]
Сливают 470 мл раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия и 30 мл раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия. [35]
Применяют 10 % - ный раствор трехза-мещенного фосфорнокислого натрия. При мытье колб тринатрийфосфатом внутрь колбы забрасывают кусочки фильтровальной или другой мягкой бумаги. При встряхивании посуды бумага механически удаляет со стенок приставшие загрязнения. [36]
Налить в пробирку 2 - 3 капли раствора молибде-новокислого аммония и добавить 2 - 3 капли концентрированной азотной кислоты. К смеси прибавить 3 - 5 капель раствора фосфорнокислого натрия и слегка нагреть. [37]
Выпавшему в предыдущем определении осадку дают отстояться 4 ч, после чего его отфильтровывают. К фильтрату прибавляют 1 мл 5 % - ного раствора фосфорнокислого натрия. Отсутствие осадка в течение 5 мин и появление его в течение 4 ч показывает наличие следов магния. При невыпадении осадка после 4 ч делают заключение об отсутствии магния. [38]
Реактивы, входящие в состав электролитов № 1 и 2, растворяют каждый отдельно; раствор фосфорнокислого аммония добавляют к платинохлористоводородной кислоте. Полученный осадок ( NH4) 2PtCl6 отфильтровывают, добавляют к нему раствор фосфорнокислого натрия и кипятят смесь до исчезновения запаха аммиака. [39]
Реактивы, входящие в состав электролитов № 1 и 2, растворяют каждый отдельно; раствор фосфорнокислого аммония добавляют к платинохлористоводородной кислоте. Полученный осадок ( NH4) Z PtCl, отфильтровывают, добавляют к нему раствор фосфорнокислого натрия и кипятят смесь до исчезновения запаха аммиака. [40]
Для осаждения избытка уксуснокислого свинца в колбу приливают 18 - 20 мл насыщенного раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, взбалтывают и оставляют на 10 - 12 мин. Проверяют полноту осаждения свинца, для чего ко стенке колбы осторожно приливают 1 - 2 капли раствора фосфорнокислого натрия. Пели в прозрачном слое жидкости над осадком уже не образуется мути, считают, что полнота осаждения достигнута. Колбу доливают до метки водой, взбалтывают и содержимое ее фильтруют через бумажный складчатый фильтр. В фильтрате ( его называют фильтрат А) определяют содержание редуцирующих Сахаров. [41]
В зависимости от содержания алюминия 0 5 - 2 г стружки растворяют в соляной кислоте 1: 1, пропускают раствор через складчатый фильтр для удаления меди, если она выделилась, и нейтрализуют аммиаком 1: 2 до того момента, пока не появится белый осадок, который снова растворяют в уксусной кислоте. Для того чтобы удержать в растворе во время осаждения небольшие количества железа и марганца, приливают несколько миллилитров раствора сернистой кислоты и после прибавления 10 мл концентрированной уксусной кислоты разбавляют до 400 мл. Для количественного осаждения алюминия вводят 25 мл раствора фосфорнокислого натрия, который должен содержать в 1 литре 119 45 г Na2HPO4 12Н2О, кипятят еще некоторое время, прибавляют для облегчения фильтрования немного беззольной бумажной массы и фильтруют после отстаивания. Осадок промывают горячей водой, содержащей азотнокислый аммоний, сжигают влажным и прокаливают до постоянного веса. [42]
Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в присутствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосфата. Поэтому для получения точных результатов ссадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. [43]
Для определения магния пользуются фильтратом, оставшимся после осаждения щавелевокислого кальция. Необходимо иметь в виду, что раствор содержит очень большое количество аммонийных солей, в присутствии которых нельзя получить чистый осадок магний-аммоний фосфата. Поэтому для получения точных результатов осадок отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте и снова осаждают, приливая к раствору небольшое количество раствора фосфорнокислого натрия. [44]
Процесс получения прочных красочных лаков состоит из двух операций: изготовления гетерополикислоты и осаждения красителя. Гетерокислоты получают сливанием водных растворов вольфрамата, молибдата и фосфата и последующим подкисле-нием раствора большим избытком кислоты, обычно соляной. Вместо солей вольфрама и молибдена можно применять их окислы, которые растворяют сначала в растворе едкого натра или соды и затем смешивают с раствором фосфорнокислого натрия и подкисляют соляной кислотой. [45]