Cтраница 4
К 100 мл анализируемой сточной воды прибавляют 0 5 мл азотной кислоты ( рН полученного раствора должен стать равным 2 5 - 3 0), 5 - 6 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0 025 М, 0 01 М или 0 001 М ( в зависимости от содержания ЭДТА в анализируемой воде) раствором нитрата висмута до перехода окраски из желтой в синюю. [46]
К 100 мл анали зируемой сточной воды прибавляют 0 5 мл азотной кислоты ( рН полученного раствора должен стать равным 2 5 - 3 0), 5 - 6 капель раствора пирокатехинового фиолетового и титруют 0 025 М, 0 01 М или 0 001 М ( в зависимости от содержания ЭДТА в анализируемой воде) раствором нитрата висмута До перехода окраски из желтой в синюю. [47]
К раствору, содержащему цирконий ( от 0 7 до 50 мг), добавляют раствор комплексона III, установленного по стандартному раствору ацетата цинка при рН 10 с эриохром черным Т ( установку титра комплексона III целесообразно вести также амперометрически - см. раздел Цинк), Разбавляют водой до 40 - 45 мл, прибавляют 1 г ацетата аммония и 2 г винной кислоты ( для предотвращения гидролиза висмута), нейтрализуют аммиаком по тропеолину 00 до розовато-желтой окраски ( рН около 2) и титруют избыток комплексона III 0 02 или 0 05 М раствором нитрата висмута. [48]
Раствор нитрата висмута нагревают до кипения в конической колбочке, удаляют пламя и вносят около 0 4 г чистых магниевых стружек. Колбочку закрывают резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают полчаса на маленьком пламени. После охлаждения висмут отфильтровывают через плотный фильтр и промывают прокипяченной водой, затем фильтр с осадком переносят в колбу, наполненную СОа, и окисляют висмут добавлением 30 мл раствора РеС1з, приготовленного смешиванием 50 г РеС1з с 65 мл конц. Для ускорения реакции раствор подогревают. По окончании окисления металлического висмута раствор охлаждают при пропускании СОа, отфильтровывают бумагу через стеклянный фильтр и промывают прокипяченной водой. К фильтрату прибавляют смесь MnSOj и НзРОа и титруют двухвалентное железо перманганатом. [49]
Штрекер и Герман [1269] не получили удовлетворительных результатов, определяя избыток ионов хлора по Фольгарду. Раствор нитрата висмута ( 25 мл) нейтрализуют аммиаком до появления мути, подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения, прибавляют по каплям конц. Выпавший крупнокристаллический осадок BiOCl отфильтровывают, хорошо промывают, растворяют в HNOs и титруют ионы хлора по Фольгарду. [50]
К раствору нитрата висмута приливают раствор едкого натра. [51]