Cтраница 1
Раствор оксина, пригодный для стабилизации концентрированного раствора перекиси водорода, можно приготовить следующим образом. Растворяют 19 г пирофосфор-ной кислоты в 200 мл воды и к раствору добавляют 31 г оксина; затем раствор нагревают в течение примерно 20 мин. Бурый раствор доливают водой до 1 л и отфильтровывают от возможного осадка в виде темных хлопьев. O %) и приводит к скорости разложения, не превышающей 0 002 % в час при 50, если только перекись водорода в исходном растворе была достаточно чистой. [1]
При использовании 0 1 М раствора оксина в хлороформе скандий количественно экстрагируется при рН 4 5 - 10 ( рН1 / 2 3 57; lg К. [2]
К водной фазе прибавляют 20 мл раствора оксина в хлороформе, перемешивают - 20 с и переносят по возможности полностью органическую фазу в мерную колбу на 50 мл. Повторяют экстракцию еще раз с 20 мл раствора оксина в хлороформе и оба экстракта объединяют. К экстрактам прибавляют 2 мл метанола, разбавляют хлороформом до 50 мл и измеряют поглощение полученного раствора. В обоих случаях поглощение раствора измеряют при 380 нм относительно контрольного раствора реагентов. [3]
При экстракции щелочноземельных элементов такими экстрагентами, как раствор оксина в СНС1з или ТБФ, масляная кислота и др., требуются высокие значения рН раствора, что создает некоторые трудности при определении радиоизотопов щелочноземельных элементов в объектах внешней среды. [4]
Магний количественно экстрагируется 0 1 % - ным раствором оксина в хлороформе при рН 10 7 - 13 6 в присутствии 2 % - ного раствора и-бутиламина. [5]
Экстрагируют рутений равным объемом 5 - 15 % - ного раствора оксина в хлороформе. Добавив немного бутилцеллозольва, экстрагируют остатки рутения хлороформом. Светопоглощение объединенных органических экстрактов измеряют при 570 ммк. [6]
При рН 9 магний количественно экстрагируется 0 1 М раствором оксина в хлороформе. [7]
Экстрагируют ниобий двумя порциями по 5 мл 4 % - ного раствора оксина в хлороформе. В этих условиях не экстрагируются тантал, молибден ( 1), вольфрам ( 1), сурьма и олово. [8]
К 100 мл раствора приливают при кипячении 3 % - ный раствор оксина, прибавляя его лучше всего по каплям пока раствор над осадком не окрасится в слабо-желтый цвет. Кипячение продолжают в течение 2 - 3 мин. [9]
К 1 л водного раствора 1: 40 добавляют 25 мл раствора оксина ( 12), предварительно нейтрализованного аммиаком ( 3), до нейтральной реакции по метиловому красному. [10]
Осаждают около 100 мл раствора при кипячении 3 % - ным раствором оксина, прибавляя его лучше всего по каплям, пока раствор над осадком не окрасится в слабожелтый цвет. Кипячение продолжают в течение 2 - 3 мин. [11]
Полученный раствор встряхивают несколько раз с 0 1 % - ным раствором оксина в хлороформе порциями по 20 мл до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться бесцветной. В присутствии очень больших количеств посторонних, требующих удаления предварительной экстракцией элементов сначала можно применить более концентрированный раствор оксина в хлороформе ( 1 - 3 % - ный), а затем к водному раствору добавить аммиак и повторить ( особенно в присутствии Zr, Sc и РЗЭ) экстракцию при рН10 5 - 11 5; обычно достаточно однократной экстракции. После этого экстрагируют магний, используя один из следующих вариантов: 1 - й вариант. Из водной фазы после экстракционного отделения мешающих элементов тщательно удаляют взвесь хлороформа. Затем смесь интенсивно перемешивают и измеряют поглощение прозрачного раствора. [12]
При рН 4 7 - 4 8 первый раз добавляют 15 мл раствора оксина в хлороформе и 5 мл водного раствора карбамата. [13]
Переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 мл 4 % - ного раствора оксина ( с установленным серной кислотой рН 0 85) и 20 мл хлороформа. Фильтруют хлороформный экстракт и измеряют светопоглощение при 385 ммк, используя в качестве раствора сравнения чистый хлороформ. Этот метод можно сделать специфическим, вводя фторид для маскирования ниобия, тантала и вольфрама, которые мешают, если присутствуют в больших количествах. [14]
Оптическую плотность измеряют при 550 ни, используя в качестве раствора сравнения ОД5 &-ный раствор оксина; по калибровочной кривой рассчитывают содержание ванадия. [15]