Cтраница 2
К анализируемому раствору, содержащему таллий, прибавляют 3 мл 1 % - ного раствора оксина. Устанавливают рН - 5 и экстрагируют оксинат таллия ( Ш) хлороформом ( ровно 20 мл) одновременно с оксннатами других элементов. [16]
При рН 8 - 10 около 55 % ртути экстрагируется 0 001 М раствором оксина в хлороформе. Комплекс поглощает при 395 ммк. [17]
Готовят аналогично Fe ( NO3) 3 - 9H2O, но добавляют 12 мл раствора оксина. [18]
Смывают осадок в стакан емкостью 100 мл небольшим количеством воды и добавляют 1 мл раствора оксина. После того как жидкость с фильтра стечет, приливают 5 мл горячей воды и снова жидкости дают стечь с фильтра. Эту операцию повторяют еще дважды, чтобы убедиться в полном удалении осадка с фильтра. [19]
Взбалтывая, перемешивают раствор для возможно более полного удаления углекислоты, добавляют 1 мл раствора оксина и 3 мл хлороформа. Встряхивают раствор в течение 1 мин для экстракции комплекса ванадия, окрашенного в темный цвет, оставляют фазы для разделения и удаляют хлороформный слой. Промывают воронку небольшим количеством хлороформа. Добавляют еще 0 5 мл раствора оксина и 3 мл хлороформа и вновь экстрагируют, встряхивая раствор 1 мин. Если экстракт имеет заметную темную окраску, экстрагирование повторяют в третий раз. [20]
Избирательный метод отделения и определения кальция основан на его экстракции 2 % - ным раствором оксина в хлороформе в присутствии бутиламина. [21]
Раствор нагревают до 70 - 80 С и медленно при энергичном перемешивании осаждают магний раствором оксина, добавляя последний в небольшом избытке. Избыток оксина легко обнаруживается по окрашиванию раствора над осадком в глубокий желтый цвет. Раствор оставляют на паровой бане еще на 10 мин для флокуляции осадка и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Осадок промывают небольшими порциями горячей воды ( общий объем - 50 мл), сушат до постоянного веса при 105 или 150 - 160 С и взвешивают в виде Mg ( C9H6ON) 2 - 2H2O или Mg ( C9H6ON) 2 соответственно. [22]
В анализируемом растворе устанавливают рН - 9 и экстрагируют мешающие ионы несколькими порциями 0 1 М раствора оксина в хлороформе, до тех пор пока окраска органической фазы lie перестанет изменяться. Экстрагируют стронций равным объемо. Повторяют экстракцию и измеряют свегопоглощенне объединенных органических экстрактов при 400 ммк. [23]
Объем раствора доводят водой до 20 мл и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 0 1 М раствора оксина в хлороформе до тех пор, пока цвет экстракта не перестанет изменяться. Разбавленной НС1 устанавливают в водной фазе рН З - т - 5 и экстрагируют V двумя порциями по 20 мл 0 1 М раствора оксина в хлороформе. Экстракт фотометрируют при К 550 нм. Молибден ( VI), вольфрам [ VI ] и цирконий, которые экстрагируются совместно с ванадием, при этой длине волны не мешают определению. [24]
Оксинат скандия экстрагируется из слабокислой среды ( рН 4 - 5) 0 1 / VI раствором оксина в хлороформе. [25]
Раствором аммиака устанавливают рН водной фазы 9 - 10 и снова экстрагируют 2 % - пым раствором оксина в хлороформе. Экстракты собирают в мерную колбу на 50 мл, сушат небольшим количеством NajSO4 И доводят хлороформом до метки. Аликвотпую часть этого раствора помещают в мерную колбу па 25 мл, прибавляют 1 мл ( 4 % общего объема) метанола и разбавляют хлороформом до метки. Поглощение раствора измеряют лри 380 им относительно аналогично полученного раствора сравнения. [26]
При определении ванадия в крови, содержащей много железа, для экстракции применяют три порции I r - ного раствора оксина по 10 5, 5 мл; первая порция встряхивается в течение 5 минут. [27]
Так как в выбранном интервале концентраций железо не оказывает влияния на излучение Na и К, то при определении содержания только этих примесей раствор оксина не добавляется ни в эталонные растворы, ни в испытуемую пробу. [28]
Затем приливают по 0 10 мл раствора пирофосфата, 2 мл раствора сернокислого анилина, 1 мл раствора хлората и 0 10 мл раствора оксина. Перемешивают и нагревают в кипящей воде 5 мин. Стандартный раствор содержит 0 5 мкг V в 1 мл. [29]
Разбавленной соляной кислотой устанавливают в водной фазе рН 3 - 5 и экстрагируют ванадий двумя порциями ( по 20 мл) 0 1 М раствора оксина в хлороформе. Светопоглощение оксината ванадия измеряют при 550 ммк. Молибден ( У1), вольфрам ( У1) и цирконий, которые экстрагируются одновременно с ванадием, при этой длине волны не мешают определению. [30]