Раствор - оксин
Cтраница 3
В мерную колбу вместимостью 200 мл помещают 1 г препарата, растворяют его в воде, добавляют 6 мл раствора соляной кислоты и 8 мл раствора оксина. Доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. [31]
К 50 мл раствора с рН 2 - 3 прибавляют 3 мл 30 % - ной перекиси водорода и встряхивают водный раствор с несколькими порциями 2 % - ного раствора оксина в хлороформе. Добавляют затем водный раствор аммиака, чтобы довести рН до 9 - 10, и снова встряхивают водную фазу с несколькими порциями по 20 мл того же раствора оксина. [32]
Устанавливают в анализируемом растворе рН - 2 и экстрагируют медь, железо ( III), молибден ( VI), галлий, индий и другие мешающие элементы несколькими порциями 0 1 М раствора оксина в хлороформе, до тех пор пека окраска органической фазы не перестанет изменяться. Повторяют экстракцию и измеряют светопоглощение объединенных органических фаз при 380 ммк. [33]
Горбах и Поль [515, 5126] рекомендуют для определения наибольшего числа примесей металлов сначала выделить железо в виде бензоата с последующей экстракцией эфиром и затем последовательно многократно экстрагировать оаствопом итизона в хлопо опме а также раствором оксина в хлороформе. [34]
К 25 мл слабокислого или нейтрального раствора пробы, который содержит 10 - 100 мкг Mg, добавляют раствор щелочи до достижения рН 7 - 8 и встряхивают в делительной воронке на 100 мл несколько раз с раствором оксина в хлороформе порциями по 20 мл до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться бесцветной. В присутствии очень больших количеств мешающих элементов применяют 1 - 3 % - ный раствор оксина в хлороформе. [35]
Во все пробирки с испытуемым и стандартными растворами приливают по 0 1 мл насыщенного раствора Na4P2O7, 1 5 мл 5 % - ного раствора сульфата анилина, 1 мл насыщенного раствора КС1О3 и ОД мл 1 % - ного раствора оксина в 1N уксусной кислоте. Перемешивают и опускают пробирки в кипящую воду на 5 мин. Затем вынимают, оставляют на 15 - 20 мин. [36]
Упарить водную фазу ( пункт 7) досуха и минерализовать осадок, как описано в пункте 6, а затем растворить его в двух каплях концентрированной азотной кислоты, добавить 4 мл 0 1 М щавелевой кислоты, довести рН до 2 и экстрагировать тремя порциями 3 % - ного раствора оксина в хлороформе, а потом один раз хлороформом. [37]
Доводят рН анализируемого раствора ( содержащего менее 180 у Sc в объеме не более 35 мл) примерно до 6, следя за тем, чтобы не образовалась гидроокись скандия. Добавляют 1 мл раствора оксина ( 14 5 г оксина в 1 л 5 М соляной кислоты), а затем 10 мл 0 5 М аммиака. Встряхивают в течение 2 мин с 50 мл бензола. Бензольный экстракт фильтруют ( отбрасывая первую порцию фильтрата) через небольшой бумажный фильтр непосредственно в кювету. Определяют величину светопоглощения при 378 мц, сравнивая с аналогично приготовленным холостым раствором. [38]
Переносят аликвотные части стандартного раствора алюминия, содержащие от 0 до 200 мкг А120з, в делительные воронки емкостью 75 или 100 мл и разбавляют, если необходимо, каждый раствор до 10 мл. Добавляют комплексующий раствор и раствор оксина и экстрагируют комплекс алюминия, как описано выше. Измеряют оптическую плотность каждого экстракта по отношению к хлороформу в кюветах / 1 см при длине волны 410 нм ( как и пробу) и строят график зависимости оптической плотности концентрации алюминия. [39]
Отбирают пипеткой 5 мл этого раствора в делительную воронку емкостью 75 мл или 100 мл, добавляют 5 мл воды и 10 мл комплексующего раствора ( отбор проб автоматической пипеткой или аналогичным оборудованием см. в гл. Затем добавляют 20 мл раствора оксина. Плотно закрывают, перевертывают воронку, сбрасывают избыточное давление, приоткрыв кран. Закрывают кран и встряхивают воронку в течение 5 - 8 мин, открывая несколько раз пробку для сброса давления. Оставляют воронку для расслоения фаз и сливают органический слой через небольшой тампон, вставленной в сток воронки фильтровальной бумаги, в мерную колбу емкостью 25 мл. Промывают делительную воронку 3 раза по 3 - 4 мл хлороформа и добавляют эти промывные фракции к раствору в мерной колбе. [40]
К кислому анализируемому раствору прибавляют в достаточном количестве комплексен и разбавляют до 125 мл. Затем прибавляют 7 5 мл раствора оксина, нагревают до 70 и осторожно нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания тимолового синего. Полного количественного осаждения оксихинолята уранила достигают лишь в том случае, если к раствору прибавляют по каплям при постоянном помешивании 25 мл 20 % - ного раствора ацетата аммония. Затем продолжают обработку раствора, как описано в предыдущем определении. [41]
 |
Отделение U0 от смеси катионов.| Разделение А13 и Ga3. [42] |
В растворителе образуется GaCl3, который имеет сильно гомеополярный характер и переносится неполярйой частью растворителя, а А13 остается в точке старта. Оба иона обнаруживаются после опрыскивания раствором оксина в УФ-свете. [43]
 |
Отделение U0 от смеси кааионов.| Разделение А1з и Ga3. [44] |
В растворителе образуется GaCl3, который имеет сильно гомеополярный характер и переносится неполярной частью растворителя, а А13 остается в точке старта. Оба иона обнаруживаются после опрыскивания раствором оксина в УФ-свете. [45]
Страницы: 1 2 3 4