Cтраница 4
Анализ выполняют в микропробирке. Каплю анализируемого раствора нагревают с каплей раствора оксина, каплей Н2О2 и микрокаплей HNO3 в течение - 4 мин. В присутствии хлорид-иона наблюдают появление бесцветного осадка или помутнение. [46]
В отличие от марганца титан оказывает постороннее влияние, которое необходимо скорректировать, используя значения, получаемые позже для двуокиси титана. Экстракцию комплекса алюминия в хлороформ при помощи раствора оксина выполняют с большой тщательностью, чтобы избежать разбрызгивания хлороформа в виде коллоидальной суспензии в делительной воронке. Вибрационные помешивания раствора хлороформа и оксина с помощью стальной проволоки помогают разрушить эту коллоидальную суспензию. [47]
Разбавленным раствором едкого натра устанавливают рН 8 - 9 и разбавляют раствор водой до объема 20 мл. Экстрагируют титан 20 мл 0 1 М раствора оксина в хлороформе, встряхивая смесь в течение 5 мин. Повторяют экстракцию еще два раза и измеряют светопоглощение объединенных экстрактов при 380 ммк. [48]
К водной фазе прибавляют 20 мл раствора оксина в хлороформе, перемешивают - 20 с и переносят по возможности полностью органическую фазу в мерную колбу на 50 мл. Повторяют экстракцию еще раз с 20 мл раствора оксина в хлороформе и оба экстракта объединяют. К экстрактам прибавляют 2 мл метанола, разбавляют хлороформом до 50 мл и измеряют поглощение полученного раствора. В обоих случаях поглощение раствора измеряют при 380 нм относительно контрольного раствора реагентов. [49]
Встряхивают полученный раствор с несколькими порциями 0 1 % - ного раствора оксина в хлороформе для удаления мешающих элементов; последняя порция органического экстракта не должна изменять свой цвет. Экстрагируют магний двумя порциями по 20 мл 0 1 % - ного раствора оксина в хлороформе и измеряют светопоглощение экстракта при 380 ммк. Небольшие количества кальция, стронция и бария не мешают определению. [50]
В 1 % - ном растворе KCN и при рН - 8 5 можно полностью отделить ионы 1п3 от ионов Zn2 экстракцией дитизоном в хлороформе. Если присутствуют еще и другие металлы, ионы 1п3 обогащают путем экстракции их раствором оксина в хлороформе. [51]
К 25 мл слабокислого или нейтрального раствора пробы, который содержит 10 - 100 мкг Mg, добавляют раствор щелочи до достижения рН 7 - 8 и встряхивают в делительной воронке на 100 мл несколько раз с раствором оксина в хлороформе порциями по 20 мл до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться бесцветной. В присутствии очень больших количеств мешающих элементов применяют 1 - 3 % - ный раствор оксина в хлороформе. [52]