Cтраница 4
Раствор переносят в колбу емкостью 50 мл, вводят 2 мл воды, разбавляют до метки фосфорной кислотой и перемешивают. [46]
Раствор переносят в стакан емкостью 100 мл, нагревают до кипения около 30 мин. Последующее дионвлечие iUVo - ного раствора иидидп калия полностью устраняет влияние перекиси водорода и ионов трехвалентного железа. Выделившийся элементарный иод удаляют нагреванием раствора на водяной бане в течение 10 мин. Объем полученного раствора составляет 10 - 15 мл. К нему последовательно прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 0 70и / о-ного раствора соли Мора в U2 Л H2SO4 и 3 мл 10 % - ного раствора роданида калия. Все переносят в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 3 мл 10 % - ного раствора SnCl2 в 1 Л / HCI и перемешивают. [47]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, нейтрализуют по конго красному раствором аммиака и добавляют 2 5 мл его избытка. Охлаждают раствор, доводят его объем водой до метки и тщательно перемешивают. Отбирают в стакан 15 мл раствора, вводят около 1 г сульфита натрия, 5 капель раствора столярного клея, перемешивают и полярографируют. [48]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 10 мл IN раствора лимоннокислого калия или 0 4 N раствор комплексом III. Затем добавляют 3 мл формалина и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Из раствора отбирают аликвотную часть, равную 2 мл, и переносят в полярографическую ячейку. Полярографирование проводят при скорости развертки потенциала 0 25 в / сек в интервале напряжений ( - 0 5) - ч - ( - 1 5) в. Содержание азота определяют методом добавок. [49]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, при этом внутреннюю поверхность тигля несколько раз обмывают дистиллированной водой. Объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор переливают из мерной колбы в полиэтиленовый сосуд для хранения. [50]
Раствор переносят в центрифужную пробирку объемом 100 мл и центрифугируют при частоте вращения 5000 об / мин в течение 30 мин. После такой обработки верхний слой - гексановый - содержит каучук и привитой сополимер, нижний слой - диметшь формамидный - гомополистирол, который отсасывают шприцем в мерную колбу объемом 100 мл. В центрифужную пробирку с гексановым раствором добавляют 15 мл диметилформамида и 5 мл гексана, тщательно перемешивают стеклянной палочкой, снова центрифугируют и отсасывают нижний слой в ту же колбу объемом 100 мл. [51]
Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 мл, тщательно ополаскивая стакан водой, и доводят объем раствора в колбе до 250 мл. Раствор нагревают до кипения и осторожно осаждают свинец, приливая 20 мл горячего насыщенного раствора бихромата калия. Выпадают крупные светлые кристаллы. Смесь кипятят 5 мин для коагуляции, выдерживают 2 - 3 ч для отстаивания и фильтруют охлажденную суспензию. Осадок промывают на фильтре горячей водой, подкисленной 10 % - ной уксусной кислотой, до полного обесцвечивания фильтрата. [52]