Cтраница 4
Левую часть хроматографической пластинки, на которую был нанесен исследуемый раствор, закрывают чистой стеклянной пластинкой. Правую часть пластинки, на которую была нанесена капля раствора свидетеля, опрыскивают смесью растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Через 10 мин правую часть пластинки опрыскивают 5 % - ной уксусной кислотой и отмечают место расположения пятна бензофосфата. После этого с левой половины пластинки на уровне проявленного пятна бензофосфата снимают слой сорбента в виде полосы шириной около 2 см. Этот слой переносят в фарфоровую чашку и три раза настаивают с хлороформом ( порциями по 5 мл) в течение 15 мин. Хлороформные вытяжки соединяют и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и идентифицируют в нем бензофос-фат с помощью микрокристаллоскопических реакций. [46]
Левую половину пластинки, на которую был нанесен спиртовый раствор сухого остатка, накрывают чистой стеклянной пластинкой, а правую половину пластинки с нанесенным раствором свидетеля опрыскивают 25 % - ным раствором едкого натра и 1 % - ным раствором нитрата серебра, как указано выше. После этого с левой половины пластинки на уровне пятна раствора свидетеля снимают слой сорбента шириной 2 см. Этот слой сорбента вносят в стаканчик и трижды обрабатывают спиртом по 5 мл. Соединенные спиртовые элюаты упаривают до получения небольшого объема ( 1 - 1 5 мл) жидкости. [47]
На листе хроматографической бумаги на расстоянии 7 см от края проводят линию старта, на которой намечают 4 точки, расположенные в 3 5 - 4 0 см друг от друга. С помощью пипетки в одну точку наносят 0 1 мл раствора свидетелей, в три другие - по 0 1 мл пробы. При этом диаметр пятен на линии старта не должен превышать 5 - 6 мм. [48]
Величина Rf служит качественной характеристикой каждого вещества. Для целей идентификации величину Rf исследуемого вещества сравнивают с величиной Rf стандартного раствора ( раствора свидетеля или метчика) того же вещества. Совпадение числовых значенй Rf вещества, находящегося в исследуемом растворе и в растворе свидетеле, является одним из доказательств наличия этого вещества в пробе. [49]