Cтраница 4
Образец весом 250 - 500 мг встряхивают в течение 1 час в мерной колбе емкостью-100 мл, содержащей 50 мл 95 % - ного этанола. Раствор перемешивают, помещают под КРЭ и полярографируют от - 2 00 до приблизительно - 2 80 в. Перед записью подпрограммы необходимо удалить растворенный кислород. Среднюю высоту волны сопоставляют со стандартной калибровочной кривой. Для приготовления стандартных растворов аликвотные части раствора стирола в 95 % - ном этаноле добавляют к 5 мл 0 1 М раствора ( C4H9) 4NC1 и доводят 95 % - ным этанолом да общего объема 20 мл. Поэтому эфиры фталевой кислоты и малеиновый ангидрид, не мешают определению стирола. [46]
В ряде случаев является важным увеличить чувствительность определения. Тогда превращение анализируемого вещества в соединения, детектируемые с большой чувствительностью - наиболее часто используемый прием. Например, определение стирола в концентрациях 1 - 10 - 9 % представляет практически важную задачу при анализе загрязнений воздуха. Хошика [54] предложил простой и изящный селективный и чувствительный метод определения следов стирола, основанный на превращении стирола в соответствующий дибромид по реакции с бромом, последующем хроматографическом разделении и определении бромпроизводного ЭЗД. Для образования бромпроизводного 200 - 400 мкл 1 % - ной бромной воды добавляют к 25 мл раствора стирола ( 10 мкг) в к-гексане. После бромирования избыток брома удаляют пропусканием потока азота через реакционную смесь в течение 5 мин со скоростью 60 мл / мин. Затем 1 мкл продукта анализируют хроматографически с ЭЗД, используя стеклянную колонку 1 м ХЗ мм заполненную 3 % OV-17 на хромосорбе W. Разделение проводят при 140 С. На рис. 1 - 10 приведена хроматограмма смеси ди-бромида стирола ( /) с п-дибромбензолом ( 2), который используют в качестве внутреннего стандарта. Хроматограмма а получена при использовании ПИД, а хроматограмма б - при использовании ЭЗД. Детектируемый минимум дибромида стирола при использовании ЭЗД составляет около 0 01 нг, и по крайней мере, в 500 раз меньше, чем при использовании ПИД. [47]