Cтраница 1
Раствор сушат над обезвоженным сернокислым натрием, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 80 / 15 мм. [1]
Раствор сушат над хлористым кальцием; после испарения растворителя остается масло бледно-желтого цвета, которое перегоняют на колонке, заполненной стеклянными спиралями. Фракцию, кипящую при 138 ( 760 мм рт. ст.), повторно фракционируют над металлическим натрием. [2]
Раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют толуол на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. [3]
После этого раствор сушат над сульфатом натрия и фильтруют в видоизмененную клайзеновскую колбу. [4]
Крошку для раствора сушат, смешивают с гипсом и слюдой или дробленым стеклом. В цветные штукатурки добавляют еще щелоче-устойчивый пигмент. Его предварительно перемешивают с известковым молоком. Краски добавляют по потребности. Чтобы смесь лучше перемешивалась, ее просеивают через редкое сито. Сухую смесь разводят на известковом молоке до состояния полужидкого теста. [5]
Соединенные вместе хлороформениые растворы сушат над безводным сернокислым натрием и декантируют, после чего хлороформ отгоняют в вакууме. Голубой кристаллический остаток перекристаллизовывают; с этой целью его растворяют в минимальном количестве воды при 60, а затем раствор охлаждают в ледяной бане. Вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 5 см и сушат в темноте в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. [6]
Выделившийся осадок собирают и растворяют в толуольном слое; раствор сушат и концентрируют для кристаллизации полученного продукта. [7]
Растворяют смесь в эфире, извлекают кислотный компонент раствором бикарбоната натрия, вытяжку подкисляют, извлекают эфиром, раствор сушат и отгоняют растворитель. [8]
Затем смесь охлаждают, промывают последовательно один раз водой ( 250 мл) и два раза 5 % - ным раствором углекислого натрия порциями по 100 мл, после чего раствор сушат над безводным сернокислым натрием. Жидкость, О1уэашенную в оранжево-красный цвет, перегоняют с небольшим дефлегматором. [9]
Соединенные вместе вытяжки промывают 10 % - ной соляной кислотой ( 100 мл), а затем водой, порциями по 100 мл, продолжая эту операцию до тех пор, пока реакция промывных вод на лакмусовую бумажку не станет нейтральной; после этого раствор сушат над безводным сернокислым магнием. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, лучше всего в атмосфере азота. [10]
В лучае если получился хороший кристаллический осадок его еляют центрифугированием. Раствор сушат сульфатом магния, воритель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. [11]
Осадок хинона нагревают на водяной бане в колбе с 5 мл бензола ( включая и бензол, применявшийся для извлечения) до тех пор, пока он весь не растворится. Раствор сушат хлористым кальцием и сливают в кристаллизатор. Последний ставят на теплую ладонь и испаряют бензол. При этом выделяются красивые желтые иглы. Раствор помещают в лед и после того, как продукт полностью закристаллизуется, его быстро отсасывают, сушат и хранят в темном месте. [12]
Смесь выливают в 75 мл ледяной воды и экстрагируют 2 раза хлористым метиленом. Раствор сушат над хлористым кальцием, удаляют растворитель и-продукт перегоняют. [13]
По охлаждении отфильтровывают от выделившегося значительного количества хлористой фенилртути, и фильтрат, еще содержащий неизменившуюся треххлористую сурьму, до тех пор встряхивают с разбавленной соляной кислотой, пока последняя больше уже не будет извлекать сурьмы. Ксилоль-пый раствор сушат хлористым кальцием и отгоняют затем ксилол в вакууме почти досуха. [14]
Соединенные щелочные вытяжки подкисляют 10 % - ной соляной кислотой, не позволяя температуре смеси подняться выше 20, и вновь экстрагируют хлороформом. Хлорпформенный раствор сушат и упаривают; полученное масло быстро кристаллизуется. [15]